Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

 Скачать

  

В монографии подробно обсуждаются все способы пробоподготовки, используемые в практической экоаналитике при определении загрязняющих веществ в воздухе, воде, почве, биосредах и продуктах питания. Особое внимание уделено новейшим методам извлечения вредных химических соединений из матрицы — твердофазной микроэкстракции, сверхкритической флюидной экстракции, экстракции в микроволновом поле и экстракции водой в суперкритическом состоянии, а также комбинации этих приемов с дериватизацией целевых компонентов.

Критически рассматриваются многочисленные экологические методики, предназначенные для рутинного контроля и мониторинга загрязнений атмосферного воздуха и промышленных выбросов, природных, питьевых и сточных вод, почвы, донных осадков, отходов на промышленных и бытовых свалках, а также методики определения токсичных химических веществ в биологических средах (в том числе и лекарств) и в пищевых продуктах.

Монография содержит подробное описание многих стандартных (официальных) методик России, США и стран Европы, предназначенных для определения сотен приоритетных загрязнителей в объектах окружающей среды и биологических пробах.

Книга предназначена как для профессионалов, работающих в области экологической аналитической химии, так и для многочисленных аналитиков, санитарных врачей, токсикологов, экологов и других специалистов, соприкасающихся с вопросами охраны окружающей среды. Она может быть использована и в качестве учебного пособия для студентов и аспирантов химических, экологических и медицинских вузов.

 

 

 

Оглавление

Введение .............................................................3

Глава 1.1 Воздух.......................................................5

1. Отбор проб воздуха в контейнеры .................................9

1.1. Типы контейнеров ...........................................10

1.2. Возможные артефакты .......................................13

1.3. Практическое использование контейнеров .....................15

1.4. Технология пробоотбора с использованием канистр .............22

2. Абсорбционное улавливание загрязнений воздуха ...................27

2.1. Типы абсорберов ............................................28

2.2. Использование абсорберов в практике анализа загрязненного воздуха ..........................................................29

2.3. Возможные артефакты .......................................35

2.4. Повторное концентрирование .................................38

2.5. Дериватизация ..............................................41

2.5.1. Фотометрические методы ...............................42

2.5.2. Тонкослойная хроматография ............................43

2.5.3. Высокоэффективная жидкостная хроматография ..........47

2.5.4. Газовая хроматография ..................................52

2.5.4.1. Карбонильные соединения .......................53

2.5.4.2. Амины и гидразины .............................60

2.5.4.3 Фенолы и хлорфенолы ...........................64

2.5.4.4. Циановодородная кислота и ее производные .......65

2.5.4.5. Карбоновые кислоты ............................67 

2.5.4.6. Соединения серы и фосфора .....................68

2.5.4.7. Фтор и его соединения...........................70

2.5.4.8. Определение хлора и его соединений..............72

2.5.4.9. Определение озона..............................74

2.5.4.10. Определение оксидов азота......................75

3. Криогенное концентрирование ...................................79

3.1. Криогенные ловушки ........................................81

3.2. Возможные артефакты. Осушка пробы .........................84

3.3. Криофокусирование .........................................89

3.4. Практика криогенного пробоотбора в определении загрязнений воздуха .....................................................94

3.4.1. Монооксид углерода....................................94

3.4.2. Гидриды ...............................................95

3.4.3. Азотсодержащие неорганические газы....................96

3.4.4. Соединения серы .......................................96

3.4.5. Углеводороды..........................................98

3.4.6. Галоидсодержащие углеводороды .........................99

3.4.7. Альдегиды и кетоны ....................................101

3.5. Микроловушки ..............................................102

4. Сорбция (адсорбция) ............................................107

4.1. Активный уголь .............................................113

4.2. Углеродсодержащие сорбенты.................................118

4.3. Пористые полимерные сорбенты..............................123

4.3.1. Тенаксы...............................................125

4.3.2. Порапаки ..............................................130

4.3.3. Полисорбы ............................................133

4.3.4. Новые отечественные полимерные сорбенты ..............137

4.3.5. Полидифенилфталиды ..................................140

4.3.6. Хромосорбы...........................................147 

4.3.7. Полимерные смолы ХАД ................................148

4.3.8. Пенополиуретан .......................................150

4.4. Колоночные сорбенты .......................................151

4.5. Силикагель .................................................153

4.6. Молекулярные сита ..........................................159

4.7. Оксид алюминия ............................................160

4.8. Многослойные ловушки ......................................161

4.9. Пассивный пробоотбор .......................................162

4.10. Хемосорбенты. Дериватизация ...............................168

4.11. Улавливание аэрозолей ......................................176

4.11.1. Фильтры .............................................178

4.11.2. Комбинированные ловушки ............................187

5. Приготовление концентрационных трубок с сорбентом ..............191

6. Выбор оптимальных условий сорбции примесей ....................196

6.1. Селективность сорбентов .....................................197

6.2. Возможные артефакты. Реакционно-сорбционное концентрирование ........................................................200

6.3. Влияние условий пробоотбора на эффективность сорбции примесей .........................................................205

6.3.1. Свойства соединения ...................................207

6.3.2. Природа сорбента ......................................209

6.3.3. Скорость потока воздуха ................................213

6.3.4. Объем отобранного воздуха..............................214

6.3.5. Температура концентрирования ..........................215

6.3.5а. Влажность воздуха .....................................215

6.3.6. Соадсорбция ...........................................216

6.3.7. Концентрация .........................................217

6.4. Десорбция примесей из сорбента ..............................219

6.4.1. Экстракция растворителем ..............................219

6.4.2. Экстракция в аппарате Сокслета .........................221 

6.4.3. Термодесорбция ........................................222

6.5. Влияние условий экстракции на полноту извлечения примесей . . .227

6.6. Повышение эффективности десорбции ........................234

6.7. Выбор способа пробоотбора ..................................236

6.8. Метрологическая оценка результатов измерений в анализе загрязненного воздуха ................................................241

Литература .......................................................249

Глава II. Вода   ........................................................    258

1. Проблемы аналитического контроля загрязнений воды ..............258

2. Методы извлечения загрязняющих веществ из воды .................267

2.1. Прямая инъекция ............................................268

2.1.1. Хроматографические методы ............................268

2.1.2. Спектральные методы ..................................277

2.1.3. Электрохимические методы .............................281

2.2. Жидкостно-жидкостная экстракция ...........................283

2.2.1. Стандартные зарубежные методики.......................292

2.2.1.1. Среднелетучие органические соединения ..........293

2.2.1.2. Полициклические ароматические углеводороды . . . .298

2.2.1.3. Фенолы........................................316

2.2.2. Стандартные российские методики .......................323

2.2.2.1. Хлорированные углеводороды ....................323

2.2.2.2. Нефтепродукты .................................332

2.2.2.3. Симм-триазиновые гербициды в морской воде .....341

2.2.2.4. Фенолы в морской воде ..........................348

2.2.2.5. Тяжелые металлы в морской воде .................360

2.2.3. Картриджи для жидкостной экстракции ...................364

2.2.4. Дериватизация .........................................367

2.2.4.1. Дериватизация в рутинном анилизе ...............369

2.2.4.1. Анилины и нитроароматические соединения .......375 

2.2.4.2. Бензидины .....................................378

2.2.4.3. Оловоорганические соединения ...................382

2.2.4.4. Гербициды на основе феноксиуксусных кислот и бента-зон .................................................396

2.2.5. Очистка образца перед анализом .........................401

2.3. Твердофазная экстракция .....................................402

2.3.1. Теория и практика твердофазной экстракции..............404

2.3.2. Рутинные анализы ......................................412

2.3.3. Стандартные методики ..................................427

2.3.3.1. Органические соединения средней летучести.......428

2.3.3.2. Хлор-, азот— и фосфороорганические пестициды, полихлорированные бифенилы (ПХБ) и полибромиро-ванные бифенилы (ПББ) .........................435

2.3.3.3. Фенолы ........................................446

2.3.3.4. Гербициды на основе феноксиуксусных кислот и бента 451

2.3.3.5. Гербициды на основе фенилмочевины и пиразон . . . .457

2.3.3.6. Триазиновые гербициды .........................462

2.3.4. Мембранные методы ....................................470

2.3.5. Извлечение аналита из сорбционных ловушек .............478

2.4. Твердофазная микроэкстракция ...............................480

2.5. Газовая экстракция ..........................................490

2.5.1. Рутинные анализы ......................................496

2.5.2. Стандартные методики ..................................498

2.5.2.1. Летучие органические соединения ................498

2.5.2.2. Хлоральгидрат ..................................514

2.5.3. Спрэй — экстракция ....................................516

2.6. Статический и динамический парофазный анализ ...............517

2.6.1. Ароматические и галогенуглеводороды ....................519

2.6.2. Летучие органические соединения ........................522

2.7. Микроволновая пробоподготовка .............................526

 

Литература .......................................................537

Глава III. Почва .......................................................     543

1. Эколого-химическая характеристика почвы ........................543

2. Артефакты в анализе загрязнений почвы ...........................547

3. Отбор проб .....................................................549

4. Извлечение загрязняющих веществ из почвы .......................551

4.1. Термодесорбция.............................................552

4.1.1. Летучие органические соединения ........................553

4.1.2. Малолетучие органические соединения ...................559

4.1.3. Металлорганические соединения .........................561

4.2. Жидкостная экстракция ......................................562

4.2.1. Полициклические ароматические углеводороды ...........565

4.2.2. Взрывчатые и отравляющие вещества .....................569

4.2.3. Гептил ................................................570

4.2.4. Фенолы ...............................................571

4.2.5. Пестициды и полихлорбифенилы ........................574

4.2.6. Сложные смеси загрязнений .............................580

4.2.7. Диоксины .............................................583

4.2.8. Металлорганические соединения .........................587

4.3. Экстракция субкритической водой ............................592

4.3.1. Полициклические ароматические углеводороды ...........592

4.3.2. Пестициды ............................................593

4.4 Сверхкритическая флюидная экстракция .......................596

4.4.1. Пестициды, ПАУ, ПХБ и диоксины ......................601

4.4.2. Металлорганические соединения .........................605

4.5. Экстракция в микроволновом поле ............................608

4.5.1. Фенолы, ПАУ и пестициды..............................608

4.5.2. Металлорганические соединения .........................611

 

 

 

 

 

 

 

 

 

В данной категории нет материалов.


Яндекс.Метрика