Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №158

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

для анализа, мл; V1 — объем жидкости во всей экстрагированной пробе, мл; V0 — объем воздуха, используемый в анализе для концентрирования (приведенный к нормальным условиям), л; □ — эмпирически определяемый коэффициент, учитывающий, что только часть анализируемого воздуха поглотилась адсорбентом; в нашем случае □ = 1,2.

После разделения фталатов на пластинке для ТСХ их количественное определение можно проводить любым другим методом, например методом газовой хроматографии. В этом случае чувствительность может быть повышена в 10—20 раз. Предлагаемый метод пригоден для определения в загрязненном воздухе любых тяжелых примесей (температура кипения 80—250°С), для которых существует способ разделения с помощью ТСХ. В принципе охлаждение пластинки в процессе отбора пробы и при ее обработке позволяет анализировать вещества даже с температурой кипения 30—50°С.

Сорбционная емкость плоского слоя сорбента зависит от природы и величины поверхности применяемого адсорбента и от способа нанесения тонкого слоя на пластинку. Использование различных сорбентов (полимерных жидких, а также хемосорбентов) позволит осуществлять быстрое и селективное улавливание вредных веществ из загрязненного воздуха, а возможность анализа обогащенной пробы непосредственно на пластинке для ТСХ повышает точность анализа. При этом для фталатов за время отбора менее чем 30 мин степень обогащения пробы может достигать 1000—1200.

4.6. Молекулярные сита

Молекулярные сита (цеолиты) являются эффективными адсорбентами, но они существенно отличаются от адсорбентов других типов, так как лишь «поглощают» молекулы или части молекул, которые проходят через их микропоры [31]. Эффект поглощения основан на физических свойствах улавливаемых молекул (геометрических размерах): цеолиты селективно удерживают соединения, которые по своим геометрическим размерам соответствуют окнам молекулярных сит (молекулярно-ситовое разделение молекул разных размеров) [174].

Цеолиты 5А и 13Х используют для разделения и концентрирования постоянных и благородных газов [4, 5]. У цеолита 13Х микропоры больше, чем у цеолита 5А. Небольшие поры цеолита 5А приводят к более длительному удерживанию (соответственно больше и ОП) для большинства газов, и можно использовать более короткие колонки [31]. Например, если сравнить колонки длиной примерно 2 м с цеолитами 5А и 13Х, то элюирование H2, O2, N2 и CH4 на них примерно одинаково, но элюирование СО происходит в 2 раза дольше на колонке с 5А

[29].

Цеолиты применяют в основном для извлечения из воздуха примесей токсичных неорганических соединений, поскольку большинство органических веществ необратимо адсорбируется ими. Исключение составляют лишь такие легколетучие соединения, как акролеин [287], формальдегид [288] и некоторые сероорга-нические вещества [289] которые улавливаются в трубках с цеолитом 13Х, активированным в вакууме при 400°С [287]. Сконцентрированные примеси вытесняют методом термодесорбции при 240°С [288] или экстракцией ледяной водой [287].

filesmonster.club Яндекс.Метрика
Blowjob