Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №330

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

самых интенсивных пиков ПХБ на хроматограммах стандартных растворов — масса хлофена А-50».

Установление градуировочных характеристик метода определения ХОП и ПХБ при их совместном присутствии

В испаритель хроматографа при выбранных условиях (табл. II.13) вводят несколько раз по 3 мкл стандартной смеси ХОП и ПХБ. На полученной хроматограмме 1 (рис. II.27-A) по результатам единичных вкалываний определяют среднюю высоту каждого пика. Затем берут 1 мл этой же смеси и проводят реакцию дегидрох-лорирования (см. выше). Из верхнего гексанового слоя отбирают 3 мкл и вводят в хроматограф несколько раз при тех же условиях. Записывают хроматограмму 2 (рис. П.27-Б).

В результате дегидрохлорирования на хроматограмме 2 два пика (ДДТ и ДДД) исчезают, пик ДДЭ возрастает за счет ДДТ, появляется новый пик ДМЭ* (производное ДДД). Пики ПХБ при этом остаются прежней высоты.

Разбавляют смешанный стандартный раствор ХОП и ПХБ гексаном в 2; 4; 8 раз. Эти растворы также проводят через реакцию дегидрохлорирования и записывают их хроматограммы.

Градуировочный график в координатах «высота пика — концентрация ХОП (нг/мл)», для П-, П-ГХЦГ и ДДЭ строят, измеряя высоту пика на хроматограмме 1, полученной до дегидрохлорирования. Высота пика ДДТ подсчитывается как разность высот пиков, имеющих соответствующее время удерживания на хрома-тограммах 1 и 2 (т. е. До и после дегидрохлорирования). Аналогично рассчитывается высота пика ДДТ.

Для построения градуировочного графика ПХБ сравнивают высоты отдельных пиков ПХБ на хроматограммах 2 (после дегидрохлорирования) и стандартных растворов ПХБ. График строится в координатах «сумма высот отдельных пиков ПХБ — содержание ПХБ (нг/мл)».

Подготовка хроматографической колонки

Стеклянную колонку длиной 2 м (промытую последовательно бензолом и ацетоном) заполняют хроматоном N-AW-DMCS с НЖФ SE-30 (5%) или DC-200 (3%) следующим образом: закрывают один конец колонки стеклянной ватой, устанавливают марлевую прокладку и подсоединяют к водоструйному насосу, в другой конец колонки через воронку засыпают насадку; во время всей операции колонку аккуратно простукивают. После заполнения колонки закрывают свободный ее конец тампоном из стеклянной ваты. Колонку устанавливают в термостат колонок хроматографа, не подсоединяя к детектору электронного захвата, и кондиционируют в токе азота (30 мл/мин) при температуре 220°С в течение 5-6 ч.

* При использовании капиллярных колонок, как указано выше, дегидрохлорирование не проводят.


Яндекс.Метрика