Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №331

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Подготовка газового хроматографа к работе

Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации. С помощью пенного расходомера устанавливают расход азота через колонку 25—30 мл/мин, через детектор 120—130 мл/мин. Оптимальный расход азота через колонку и на поддув детектора ДЭЗ определяется качеством получаемых хрома-тограмм. Подсоединяют колонку к детектору и проверяют герметичность соединений при помощи мыльной пены. Измеряют суммарный расход азота на выходе прибора. Эту величину контролируют ежедневно перед началом работ. Устанавливают температуру термостата колонок 205—210°С, детектора 215—220°С, испарителя 225°С, рабочий диапазон шкалы электрометра 10 Ч 10—12—50 Ч 10—12 А, скорость диаграммной ленты 240 мм/ч.

Критерием полноты кондиционирования газохроматографической колонки является соответствие дрейфа и нерегулярных шумов нулевой линии паспортными данными прибора. После выхода прибора на режим для насыщения колонки вводят несколько раз по 3 мкл стандартного раствора смеси ХОП.

Определение характеристик линейности

Для определения характеристик линейности диапазона детектирования готовят растворы стандартных смесей ХОП и ПХБ шести концентраций, различающихся не более чем в два раза. В испаритель хроматографа вводят по 3 мкл полученных растворов и записывают хроматограммы на рабочей шкале электрометра. Измеряют высоты пиков на полученных хроматограммах и определяют отношения концентраций С некоторых компонентов смеси ХОП и ПХБ к высотам пиков h:

K = C/h.

Линейность детектирования сохраняется для концентраций, при которых значения K отличаются не более чем на 5%:

K2 — K1

- 100% П 5%.

K2

В случае отсутствия по какой-либо причине линейности детектирования следует построить градуировочный график для всех используемых диапазонов.

Выполнение определений

В испаритель хроматографа с ЭЗД вводят микрошприцем 3 мкл стандартного раствора ХОП и записывают хроматограмму. Времена удерживания всех компонентов рассчитывают по трем результатам хроматографирования. Этот параметр необходимо проверять перед началом определений после выхода прибора на режим.

Те же операции выполняются со стандартным раствором ПХБ и стандартной смесью ХОП и ПХБ.

Затем вводят в испаритель хроматографа 3 мкл экстракта пробы. Отдельные компоненты ХОП идентифицируют, сравнивая времена удерживания индивиду-


Яндекс.Метрика