Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №332

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

альных соединений на хроматограмме пробы морской воды с соответствующими пиками на хроматограмме смеси стандартных веществ ХОП.

В том случае если на хроматограмме экстракта пробы морской воды детектируются пики как ХОП, так и ПХБ, экстракт подвергают дегидрохлорированию (см. выше)*, отбирают 3 мкл и вводят в хроматограф.

Дегидрохлорирование следует проводить и в том случае, если идентификация ХОП по одной хроматограмме не может быть проведена однозначно. Превращение ДДТ —> ДДЭ , ДДД—> ДМЭ является достаточно надежным критерием идентификации.

Условия хроматографирования ХОП и ПХБ на отечественном приборе «Цвет-100» мод. 110 приведены в табл. II.13.

Таблица II.13. Условия хроматографирования ХОП и ПХБ на SE-30

Параметры

Значение

Рабочие шкалы электрометра, А

10 Ч 10—12

20 Ч 10—12

50 Ч 10—12

Скорость протяжки ленты, мм/ч

240

Расход азота, см3/мин

в колонке

25—30

в детекторе

120—130

Температурный режим, °С

колонки

205—210

испарителя

225

детектора

215—220

Таблица II.14. Времена удерживания ХОП (относительно ДДЭ) на SE-30*

ХОП Относительное время удерживания

П-ГХЦГ

0,18—0,20

П-ГХЦГ

0,25—0,27

n, n'-ДДЭ

1,00

n, n'-ДДД

1,34—1,36

n, n'-ДДТ

1,53—1,55

* Параметры колонки см. табл. II.13.

Типичные хроматограммы смеси ХОП и ПХБ представлены на рис. II.27. Относительные времена удерживания ХОП по отношению к ДДЭ приведены в табл. II.14 (хроматограф «Цвет-100», мод. 110).

Времена удерживания ДДТ и ДДД на рекомендуемой колонке совпадают с временами удерживания отдельных пиков ПХБ, поэтому в случае их одновременного присутствия в пробах морской воды необходимо провести дегидрохлориро-вание. В результате дегидрохлорирования пики ДДТ и ДДД исчезают, пик ДДД возрастает за счет ДДТ, появляется новый пик ДМЭ (за счет ДДД). Пики ПХБ при этом остаются прежней высоты.


Яндекс.Метрика