Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №334

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

центрирование и анализ полученного экстракта на газовом хроматографе с ПИД при программировании температуры разделительной колонки.

Главная ценность такой методики (в отличие, например, от методик на основе ИК-спектрофотометрии) состоит в возможности детального исследования состава нефтяных углеводородов, что позволяет очень точно определить тип нефтепродуктов и обнаружить источник загрязнения. Немаловажен и тот факт, что в данной методике для ЖЖ-экстракции используется н-гексан (или гексадекан), а не тетрахлорид углерода (как в большинстве методик на основе ИК-спектро-фотометрии), производство которого прекращено в России с конца 1999 г. как озоноразрушающего вещества.

Эта методика была разработана и успешно применялась в системе контрольных лабораторий Мосводоканала в 1985—1995 гг. [40]. В настоящее время она аттестована Госстандартом РФ [41] и является наиболее надежной и информативной методикой для определения НП в любых природных и сточных водах, а также в питьевой (водопроводной) воде. Ниже приводится текст методики и комментарии к ее применению на практике.

Ход анализа. Образец воды (250 мл) подкисляли 1,5 мл серной кислоты (1:1) и дважды экстрагировали н-гексаном (по 25 мл) в стеклянной делительной воронке емкостью 1 л в течение 5 мин при периодическом встряхивании содержимого воронки.

После расслаивания жидкостей слой н-гексана, содержащий извлеченные НП, отделяли от водного слоя и пропускали через стеклянную колонку (15 см х 1 см) с оттянутым нижним концом, заполненную оксидом алюминия, для отделения полярных соединений.

Оксид алюминия (2-й степени активности «для хроматографии») прокаливали в муфельной печи в течение 3-х ч при 600°С и после охлаждения помещали в стеклянную колбу с притертой пробкой, добавляли дистиллированную воду в количестве 4% от массы адсорбента и встряхивали в течение 1—2 мин. Использовали через сутки.

Полученный экстракт сушили прокаленным сульфатом натрия и удаляли избыток растворителя упариванием в фарфоровой чашке при комнатной температуре. Затем в этих же условиях упаривали экстракт до объема 1 мл.

Аликвотную часть сконцентрированного экстракта (40 мкл) вводили микрошприцем в нагретый до 350°С испаритель газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором. Разделение углеводородов осуществляли на хроматографической колонке из нержавеющей стали (1,8 м Ч 3 мм), заполненной насадкой, содержащей 3% Дексила 300 GC на хромосорбе WAW (зернение 60/80 меш). Температура колонки программировалась от 110 до 330°С (скорость подъема температуры 6°С/мин). Температура ПИД 350°С. Расход газа-носителя (гелий) 20 мл/мин.

Идентификацию углеводородов нефти, соответствующих пикам на хроматог-рамме, осуществляли методом «отпечатков пальцев», сравнивая искомую хрома-тограмму с хроматографическими спектрами нефтепродуктов различных типов (см. ниже), которые были заранее получены и расшифрованы по индексам удерживания Ковача и методом хромато-масс-спектрометрии.


Яндекс.Метрика