Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №338

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

диапазоне 0,1—10,0 мг/л. Для этого в делительные воронки, содержащие по 250 мл дистилированной воды, добавляют по 1,5 мл серной кислоты (1:1) и вносят 0,025; 0,075; 0,125; 0,25; 0,5; 1,25 и 2,5 мл стандартного раствора НП с концентрацией 1 мг/мл.

Смесь тщательно перемешивают и экстрагируют углеводороды н-гексаном, а затем обрабатывают экстракты, как описано выше (см. процедуру извлечения НП из воды).

По 40 мкл каждого из семи градуировочных растворов (экстрактов) хроматог-рафируют в описанных выше условиях. Градуировочный график строят в координатах: содержание нефтепродуктов в мкг — суммарная площадь пиков на хроматограмме в мм2 (регистрируется с помощью интегратора — см. рис. II.28—II.33. Содержание нефтепродукта в объеме экстракта, вводимого в колонку хроматографа, в мкг, находят из градуировочного графика (см. рис. II.31).

Если экстракт содержит несколько нефтяных фракций, то калибровочную зависимость строят для каждой из них. Концентрацию каждого из идентифицированных нефтепродуктов в водной пробе (С, мг/л) рассчитывают по формуле:

m □ V

C =-,

V2 □ V3 □ K □ 103

где m — содержание нефтепродукта в объеме экстракта, вводимого в колонку хроматографа, мкг; V1 — объем упаренного экстракта, мкл; V2 — объем экстракта, вводимого в колонку хроматографа, мкл; V3 — объем водной пробы, л; K — коэффициент, учитывающий потери нефтепродуктов при их извлечении из водной пробы и концентрировании экстракта.

Погрешность определения колеблется в зависимости от содержания НП в пробах воды и лежит в интервале ±20—25% относительных.

Идентификация углеводородов. Для установления типов (марок) нефтяных фракций, обнаруженных в экстрактах проб природных и сточных вод, была предварительно составлена картотека классификации различных нефтепродуктов. С этой целью анализировали образцы НП, производимых Московским нефтеперерабатывающим заводом, а также используемых в автохозяйствах г. Москвы и на различных предприятиях.

В результате было установлено, что бензиновые фракции охватывают диапазон н-парафинов С5—С12, осветительный керосин — С8—С16, дизельное топливо — С8—С25 (зимнее) и С9—С27 (летнее); состав различных марок минеральных масел и консистентных смазок соответствует н-парафинам С16—С40, С20—С37 и С26—С33, а топочных мазутов — С14—С38 и т. д. (рис. II.28).

Используя полученные данные, определяли типы НП путем сопоставления хроматограмм экстрактов природных и сточных вод с хроматограммами стандартных растворов НП. При установлении типа (марки) НП руководствовались соответствием состава по н-парафинам, а также совпадением индивидуальных признаков хроматограмм («отпечатков пальцев»). Такими признаками были соотношения высот пиков н-парафинов, особенности геометрической формы групп


Яндекс.Метрика