jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №340

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

вой линии, такие графики криволинейны (рис. II.31).

При количественном интерпретации хроматограмм, на которых зоны различных типов НП частично перекрываются (рис. II.32), хроматограммы условно разбивают на две части, причем линию раздела (пунктирная линия А на рис. II.32) проводят приближенно там, где происходит собственно перекрывание характерных зон, после чего с помощью интегратора регистрируют площадь каждой зоны в отдельности.

Выделение НП из вод и концентрирование экстрактов связано с потерями целевых компонентов. Для учета таких потерь были введены поправочные коэф-фицпенты, которые в интервале от «легких» бензинов (K = 0,1—0,3) и «средних» дизельных топлив (K = 0,5—0,6) до «тяжелых» мазутов (K = 0,90—0,98) колеблются в достаточно широких пределах (табл. II. 15).

Таблица II.15. Потери нефтепродуктов в процессе выделения из водных проб и концентрирования экстрактов [40]

Нефтепродукты

Содержание, мг/л

Потери,%

Полнота

Поправочный

Относительное

извлечения,%

коэффициент

стандартное

ведено

найдено

(К)

отклонение, %

Бензин А-76*

1

0,10

89,7

10,3

0,103

0,195

10

2,19

78,1

21,9

0,219

0,091

50

16,00

68,0

32,0

0,320

0,063

Дизельное

1

0,51

49,2

50,8

0,508

0,059

топливо «Л»

10

5,07

49,3

50,7

0,507

0,079

50

27,50

44,7

55,3

0,555

0,090

Топочный мазут

1

0,91

9,4

90,6

0,906

0,022

марки 40

10

9,62

3,8

96,2

0,962

0,010

50

48,75

2,5

97,5

0,975

0,010

* Бензин А-76 извлекали пентаном, остальные нефтепродукты — гексаном.

Установлено, что максимальные потери НП в процессе их определения в воде связаны со стадией концентрирования экстрактов упариванием. К недостаткам методики, включающей концентрирование, также следует отнести значительные изменения углеводородного состава летучих НП, что может повлиять на качество (надежность) идентификации индивидуальных нефтяных углеводородов. Кроме того, при этом затруднен подбор рецептур калибровочных смесей, длительная подготовка пробы (4 ч), сравнительно большой расход экстрагента — гексана (до 100 мл на 1 л воды) и необходимость его дополнительной очистки перегонкой.

Поэтому в ряде случаев, в частности, для интенсивно загрязненных вод, целесообразно использовать методику, исключающую стадию концентрирования. В настоящей работе извлечение нефтепродуктов проводили малым количеством экстрагента — двумя порциями гексана по 5 мл в течение 5 мин. Сопоставление результатов, полученных с помощью обеих методик, приведено в табл. II.16. Эти данные показывают, что потери летучих НП (бензина, керосина, дизельного топлива) в случае использования этой методики в среднем на 25% меньше по сравнению с методикой, включающей стадию концентрирования экстрактов. При этом изменений углеводородного состава НП не отмечено, что может служить гарантией надежности идентификации целевых компонентов.

Таблица II.16. Потери нефтепродуктов в процессе выделения из водных проб с концентрированием и без концентрирования экстрактов при содержании нефтепродуктов 10 мг/л [40].


Яндекс.Метрика