Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №348

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

перемешивают и доводят ацетоном до метки.

Растворы стандартных веществ стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 мес.

Установление градуировочных характеристик

В хроматограф вводят по 1 мкл индивидуальных рабочих стандартных растворов гербицидов и определяют их времена удерживания. Затем записывают хроматог-рамму 1 мкл стандартного раствора смеси гербицидов. Разбавляют раствор в 2; 4; 8 раз и также записывают хроматограммы полученных растворов. Проводят математическую обработку всех полученных хроматограмм и, построив график зависимости площади пика от количества вещества для каждого компонента, убеждаются в его линейности для данного диапазона концентраций.

Выполнение измерений

В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 1 мкл стандартного раствора смеси гербицидов и записывают хроматограмму. Времена удерживания всех компонентов рассчитывают по трем результатам хроматографирования. Этот параметр необходимо проверять ежедневно перед началом определений после выхода прибора на режим.

Затем вводят в испаритель 1 мкл экстракта пробы, подготовленного, как указано выше. Симм-триазиновые гербициды идентифицируют, сравнивая времена удерживания индивидуальных соединений на хроматограмме пробы морской воды с соответствующими пиками на хроматограмме смеси стандартных веществ.

Условия хроматографирования смеси симм-триазиновых гербицидов приведены в табл. II.19.

Таблица II.19. Условия* хроматографирования симм-триазиновых гербицидов на колонках с НЖФ различной полярности [37]

Колонка

Параметр

размеры 1,5 Ч 3,0 мм; карбовакс 20 М (5%) на хроматоне зернения (0,16—0,20 мм (I)

размеры 2,0 м Ч 3,0 мм SE-30 (5%) на хроматоне зернения 0,16—0,20 (II)

1. Рабочая шкала электрометра, А

2. Скорость протяжки ленты, мм/мин

3. Расход газов, см3/мин азота (гелия)

водорода воздуха

4. Температурный режим, °С

колонки

испарителя

детектора

4 10—12 8 10—12 16 10—12 6

32—38 12—14 240—260

190—200 205—215 220—230

4 10—12 8 10—12 16 10—12 6

32—38 12—14 240—260

180—190 200—210 215—225

* Детектор термоионный


Яндекс.Метрика