Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №352

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Отбор проб

Отбор проб осуществляют с помощью стеклянного или пластмассового батометра. Пробы воды объемом 1 л (для каждого вида анализа) без фильтрации немедленно переносят в стеклянные бутыли и закрывают притертыми пробками. Применение полиэтиленовой посуды, резиновых и полиэтиленовых пробок не допускается. Пробы воды хранят не более суток в темноте при комнатной температуре.

Гексановые и изобутилацетатные экстракты хранят в холодильнике в склянках с притертыми пробками при условии полного отсутствия в них воды. Срок хранения до 4 мес.

Подготовка к анализу

Методы приготовления реактивов для проведения анализа

Безводный сульфат натрия для осушки экстрактов прокаливают в сушильном шкафу при температуре 200—250°С в течение 7—8 ч. Прокаленный сульфат натрия хранят в герметически закупоренной склянке. Срок хранения не ограничен.

Навески сульфата натрия готовят взвешиванием 177 г безводного сульфата натрия.

Навески бикарбоната натрия готовят взвешиванием 10 г бикарбоната натрия.

Хромовую смесь готовят перед употреблением растворением 9,9 г двухромово-кислого калия в 100 мл концентрированной серной кислоты.

Раствор детергентов готовят растворением 10 г любого синтетического моющего средства в 1 л кипящей воды. Используют свежеприготовленный раствор.

10%-ный раствор бикарбоната натрия готовят растворением 50 г бикарбоната натрия в 100—150 мл дистиллированной воды и последующим доведением объема раствора дистиллированной водой до 500 мл в мерной колбе. Срок хранения раствора 1 год.

Растворы гидроксида натрия концентрациями 1,6 и 4 моль/л готовят растворением 64 и 160 г щелочи в 150—200 мл дистиллированной воды и последующим доведением объемов растворов дистиллированной водой до 1 л в мерных колбах. Срок хранения растворов 1 год.

Гексан перед употреблением очищают следующим образом: 700—800 мл гек-сана помещают в делительную воронку на 1000 мл, добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты и встряхивают в течение 5 мин. Жидкостям дают расслоиться, серную кислоту отбрасывают, затем повторяют встряхивание в аналогичных условиях еще раз с новой порцией серной кислоты. Гексан отмывают от остатков кислоты встряхиванием с дистиллированной водой (порциями по 100 мл) до нейтральной реакции промывных вод. Сушат безводным сульфатом натрия.

Очищенный от примесей гексан перегоняют с дефлегматором, отбрасывая первую порцию 75—80 мл, и собирают фракцию с температурой кипения 68— 69°С. Хранят гексан в стеклянной посуде с притертой пробкой не более 1 года.


Яндекс.Метрика