Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №356

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

s

I

l]

Рис. 11.36. Хроматограмма смеси алкилфенолов на колонке длиной 2 м с метил-оксиметилсилоксаном (5%). 1 — фенол; 2 — 2-метилфенол; 3 — 2,6-диметилфенол; 4 — 2,5-диметилфенол; 5 — 3,5-диметилфе-нол; 6 — 3,4-диметилфенол.

L'

Для приготовления стандартных растворов индивидуальных алкилфенолов взвешивают на аналитических весах по 0,05 г 2,6-диметил-, 2,5-диме-тил-, 3,5-диметил-, 3,4-диметилфенола. Навески переносят количественно в мерные колбы вместимостью 100 мл, растворяют в небольшом количестве ацетона и доводят объем раствора до метки тем же растворителем. Каждый из полученных растворов имеет концентрацию 500 мкг/мл. Растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 мес.

Готовят стандартный раствор смеси алкилфенолов в ацетоне с содержанием 1 мкг/мл фенола и по 5 мкг/мл всех остальных алкилфенолов. Для этого в мерную колбу на 100 мл отбирают по 1 мл стандартных растворов собственно фенола и индивидуальных алкилфенолов и доводят объем раствора до метки ацетоном.

Установление градуировочных характеристик метода определения хлор- и нитрофенолов

Разделение всех определяемых хлор- и нитрофенолов в виде их ацетилпроизвод-ных на насадочной колонке с одной и той же НЖФ не достигается и необходимо применять две колонки с НЖФ разной полярности. В настоящей методике в качестве таких НЖФ выбраны OV-225 и SE-30. В выбранных условиях проведения анализа не разделяются ацетилпроизводные 2,4,6-трихлорфенола и 2-нитрофенола на колонке с НЖФ OV-225 и 2,4-дихлорфенола и 4-нитрофенола — с НЖФ SE-30.

Установление градуировочных характеристик всех хлор- и нитрофенолов проводят с использованием стандартных растворов 1 и 2 (см. выше). Для этого из раствора 1 в ряд мерных колб вместимостью 1 л отбирают 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл и доводят объемы дистиллированной водой до метки. Концентрации


Яндекс.Метрика