jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №360

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Выполнение измерений содержания алкилфенолов

В испаритель хроматографа с ПИД вводят микрошприцем 1—5 мкл стандартного раствора алкилфенолов, включают кнопку программирования и записывают хроматограмму. Времена удерживания всех компонентов смеси рассчитывают по трем результатам хроматографирования. Этот параметр проверяют ежедневно перед началом определений после выхода прибора на режим.

Затем вводят в испаритель 1—5 мкл экстракта пробы. Алкилфенолы идентифицируют, сравнивая времена удерживания компонентов пробы морской воды на полученной хроматограмме с соответствующими параметрами на хроматограмме смеси стандартных алкилфенолов.

Условия хроматографирования смеси алкилфенолов приведены в табл. II.25.

Типичная хроматограмма смеси алкилфенолов приведена на рис. II.36. Относительные времена удерживания по отношению к 3,4-диметилфенолу даны в табл. II.26.

Таблица II.25. Условия хроматографирования смеси алкилфенолов

Параметр

Значение

Рабочая шкала электрометра, А

Скорость протяжки ленты, мм/ч

Расход газов, см3/мин

Азота

Водорода

Воздуха

Температурный режим, °С Колонки

Испарителя Детектора

2 . 10—12 4 . 10—12

8 10—12 16 . 10—12 180

20—25 25—30 280—300

Изотерма при 90°С (3 мин) линейное программирование 90-200°С со скоростью 10°/мин

220—230

230—240

Таблица II.26. Относительные времена удерживания алкилфенолов (по 3-4-диметилфенолу) при хро-матографировании на АФС*

Алкилфенол Относительное время

удерживания

Фенол 0,25—0,27

2-Метилфенол 0,31—0,33

2,6-Диметилфенол 0,37—0,39

2,5-Диметилфенол 0,64—0,66

3,5-Диметилфенол 0,83—0,85 3,4-Диметилфенол 1,00

* Антифомсилан (метилоксиметилсилоксан)


Яндекс.Метрика