jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №363

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

чайно низки и составляют единицы, десятки, реже сотни нанограмм на литр.

При соблюдении условий анализа, описанных в методике, и в случае применения атомно-абсорбционного спектрофотометра типа «Перкин—Элмер» минимально определяемые концентрации составляют, мкг/л: свинца — 0,021; кадмия — 0,0015; меди — 0,015; никеля — 0,018 и кобальта — 0,006.

При работе на отечественном атомно-абсорбционном спектрофотометре типа С-112, С-115 по настоящей методике предел обнаружения указанных металлов примерно на порядок выше.

С учетом вышеприведенных минимально определяемых концентраций металлов настоящая методика рекомендуется для определения фоновых уровней содержания тяжелых металлов в морских и океанских водах [37].

Отбор проб

Пробы морской воды для определения металлов отбирают с помощью пластмассовых или стеклянных батометров, опускаемых с борта судна на неметаллическом тросе, либо на стальном тросе с вплетенным в концевую часть капроновым фалом длиной от 5 до 10 м.

При отборе проб следует избегать попадания в пробу загрязняющих веществ. Поэтому при отборе проб с подповерхностных горизонтов батометр сначала опускают на глубину от 30 до 50 м, тем самым промывая его от возможного загрязнения поверхностной пленкой. Перед использованием батометры промывают 1%-ным раствором азотной кислоты. Батометры должны быть снабжены сливными краниками из полимерного материала (винилпласт, фторопласт). Флаконы для проб предварительно трижды ополаскивают морской водой.

Мембранные фильтры, используемые для фильтрации, предварительно очищают двухкратным кипячением по 20 мин в 1%-ном растворе азотной кислоты и двукратным кипячением в деионизированной воде. Азотную кислоту берут из расчета 20 мл на 1 фильтр. Фильтры хранят в бюксе с притертой крышкой.

Фильтрация проб морской воды

Отобранные пробы фильтруют через мембранные фильтры с диаметром пор 0,45 мкм, используя фильтровальное устройство ФМ-02. Первую порцию профильтрованной воды (примерно 250 мл) используют для ополаскивания колбы Бунзе-на, мерного цилиндра и делительной воронки и затем отбрасывают. Для анализа отбирают следующие 500 мл пробы.

Приготовление реактивов

1. Раствор азотной кислоты 1%-ный готовят растворением 7,1 мл концентрированной азотной кислоты (плотностью 1,4 г/см3) в 660 мл деионизирован-ной воды. Раствор устойчив длительное время.

2. Раствор диэтилдитиокарбамата 2%-ный готовят растворением 2 г реактива в 0,1 л деионизированной воды.

3. Ионнообменную смолу выдерживают 20 ч в насыщенном растворе NaCl.


Яндекс.Метрика