Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №365

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

кцией значением. Это связано с тем, что водный раствор НДДК имеет щелочную реакцию и в процессе первой экстракции повышает рН подкисленной пробы воды.

Холостой опыт проводят не менее трех раз, а также каждый раз при замене одного или нескольких реактивов.

Приготовление 1радуировочньгх растворов

1) Приготовление смешанного промежуточного стандартного раствора металлов

Смешанный промежуточный стандартный раствор металлов готовят разбавлением стандартных образцов СОВ-3 следующим образом.

В мерную колбу на 1 л отбирают 1 мл стандартного образца СОВ-3, подкисляют 20 мл концентрированной азотной кислоты и доводят до метки деионизи-рованной водой. 1 мл смешанного промежуточного стандартного раствора содержит по 1 мкг кадмия, меди, кобальта, никеля и 4 мкг свинца.

2) Приготовление рабочих градуировочных растворов металлов

В мерные колбы на 0,1 л отбирают 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 10,0 мл смешанного промежуточного стандартного раствора, подкисляют каждый раствор 0,5 мл концентрированной азотной кислоты и доводят до метки деионизированной водой (табл. II.28).

Одновременно проводят проверку на чистоту деионизированной воды. Для этого в мерную колбу на 0,1 л вносят 0,5 мл концентрированной азотной кислоты и доводят до местки деионизированной водой. Полученная величина абсорбции соответствует поправке на загрязненность деионизированной воды.

Таблица II.28. Концентрация металлов в градуировочных растворах, мкг/л

Металл Объем смешанного стандартного раствора, мл

0,1

0,5

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

10,0

Кадмий

1,0

5,0

10,0

20,0

30,0

40,0

50,0

100,0

Свинец

4,0

20,0

40,0

80,0

120,0

160,0

200,0

400,0

Медь

1,0

5,0

10,0

20,0

30,0

40,0

50,0

100,0

Кобальт

1,0

5,0

10,0

20,0

30,0

40,0

50,0

100,0

Никель

1,0

5,0

10,.0

20,0

30,0

40,0

50,0

100,0

№ пп. раствора

1

2

3

4

5

6

7

8

Установление 1радуировочш>гх характеристик

Градуировочные растворы анализируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре с графитовой кюветой. Для определения кадмия, меди и свинца в графитовую кювету вводят по 20 мкл соответствующих градуировочных растворов и по 50 мкл для определения никеля и кобальта (табл. II.29).

Таблица II.29. Масса металлов в градуировочных растворах, вводимых в графитовую кювету спектрофотометра

Металл

Объем

Масса металла, нг


Яндекс.Метрика