Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №369

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

2.2.4. Дериватизация

Дериватизация (получение производных контролируемых компонентов) является чрезвычайно эффективным приемом пробоподготовки в анализе вод, так как позволяет существенно улучшить все метрологические характеристики методик (а часто сделать возможным и само аналитическое определение) и значительно повысить надежность идентификации целевых компонентов [4].

Дериватизация особенно удобна в анализе вод при извлечении загрязнений методом ЖЖ-экстракции (процесс получения производных можно осуществить непосредственно в среде элюента-экстрагента), а само определение целевых компонентов может быть выполнено в режиме «on-line». Аналогичным образом дери-ватизацию успешно применяют и в анализе загрязненного воздуха при отборе проб в жидкие поглотительные среды (см. главу I).

Дериватизация заменяет дополнительную очистку сложной пробы, предпринимаемую для устранения помех, которые могут препятствовать проведению анализа интересующих компонентов. При газохроматографическом анализе высокополярных компонентов они легко могут быть переведены в летучие неполярные производные; примером может служить метилирование феноксиук-сусных кислот. Идеальные агенты для дериватизации селективны, нетоксичны, образуют производные с высокой скоростью, обеспечивая высокий выход продукта реакции, и не мешают проведению анализа. Обычно продукты дериватизации термически более стабильны, более летучи и легче детектируются. Например, превращение хлорфенолов в производные пентафторбензоила обеспечивает более высокую чувствительность и селективность при газохроматографическом анализе на капиллярных колонках с электронно-захватным детектором, а двухступенчатая послеколоночная реакционная дериватизация обеспечивает более высокую чувствительность при анализе методом ВЭЖХ с флуоресцентным детектором.

В самое последнее время наблюдается тенденция полной автоматизации процесса дериватизации как при газохроматографическом анализе, так и при ВЭЖХ; при этом уменьшается риск возникновения артефактов и улучшается воспроизводимость анализов [1].

Примером такой автоматической системы для дериватизации проб воды может служить постколоночная реакционная система для получения производных в режиме «on-line» при определении загрязнений методом ВЭЖХ [11]. Эта система снижает СН аминокислот, протеинов и углеводов (см. также главу IV), а также неорганических ионов, пестицидов и других соединений.

В постколоночной дериватизации элюент (экстрагент) смешивается с реагентом до попадания в детектор (рис. II.41). Эти реакции снижают предел детектирования и увеличивают селективность определения целевых компонентов, например, при УФ-детектировании (изменение длины волны). Подобные реакции могут быть достаточно простыми (изменение рН элюента), но получаемые результаты могут оказаться значительными, в частности, при определении барбитуратов (см. главу IV).

Постколоночные реакционные системы применяют как для дериватизации, так и для проведения других реакций в процессе пробоподготовки. При этом используются такие детекторы, как ФЛД, УФД, кондуктометрический или элект-


Яндекс.Метрика