jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №370

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

рохимические детекторы. Подобные системы (рис. II.41) являются коммерческими, но могут быть собраны и в химической лаборатории [11].

Еще чаще в процессе пробоподготовки используют прием предколоночной дериватизации, когда производные целевых компонентов получают до хроматог-рафического разделения соединений пробы (см. также главу I). Эти реагенты и техника выполнения соответствующих реакций подробно описаны в монографии [4]. В табл. II.31 приведены некоторые реагенты для предколоночной дери-ватизации в газовой хроматографии при определении загрязняющих веществ в воде. Аналогичные реагенты, используемые в анализе вод методом ВЭЖХ, перечислены в табл. II.32.

При определении загрязнений воды и воздуха, а также в анализе биологических проб методом газовой хроматографии для дериватизации целевых компонентов применяют несколько десятков органических реагентов, многие из которых содержат атомы галогенов и особенно эффективны при детектировании спомощью ЭЗД. В этом случае селективность определения очень высока, а СН лежит в интервале ppb—ppt [4].

Таблица II.31. Предколоночная дериватизация в газовой хроматографии

Соединения

Реагент

Производные

Детектор

Литература

Пентахлорфенолы

Уксусный ангидрид

Ацетаты

ЭЗД

44

Формальдегид

2,4-Динитрофенил-

Гидразон

ПИД

69

гидразин

формальдегида

Метилртуть

Тетраэтилборат

Этилпроизвод-

АФЛС

66

натрия

ные

МС/ИСП

Алкильные соеди-

То же

То же

МС, АЭД,

52—55,

нения свинца

ПФД

62

и олова

Алкильные соеди-

Борогидрид

Гидриды

МС, ПИД

59, 65

нения олова,

натрия

германия, мышьяка,

селена, сурьмы,

теллура

Акильные соеди-

Реактив Гриньяра

Тетраэтилсвинец

ААС

61

нения свинца

Алкильные соеди-

То же

Пропилпроиз-

АЭД

63, 64

нения свинца,

водные

олова и ртути

Таблица II.32. Предколоночная дериватизация в ВЭЖХ [43]

Соединения

Реагент

Алифатические спирты, фенолы

Карбоновые кислоты Карбоновые кислоты Альдегиды и кетоны

Производные

3,5-Динитробензоил-хлорид

N-Бромацилбромид

n-Аминофенол

2,4-Динитрофенил-

Детектор

Сложные эфиры УФД

спиртов, фенолов и 3,5-динитробензойной кислоты

Фенациловые эфиры УФД

карбоновых кислот n-Гидроксифениламиды ФЛД кислот

2,4-Динитрофенил- УФД


Яндекс.Метрика