jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №371

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. II. 42. Реакционно-хроматографическое определение формальдегида в реке Шарья (Костромская область). Условия в тесте [69]. 1 — толуол (экстрагент); 2,3 — примеси в толуоле; 4 — 2,4-динитрофенилгид-разон формальдегида (содержание формальдегида 0,2 мг/л).

Фенолы

Амины

гидразин

Дансилхлорид — 5--диметиламино-нафталин)-1-сульфо-хлорид

2,4-Динитрохлорбензол

гидразоны карбонильных соединений

5-(диметиамино- ФЛД

нафталин)-1-сульфо-

акиловые эфиры

Алкиламины УФД

2.2.4.1. Дериватизация в рутинном анилизе

Хорошим примером пробоподготовки с использованием дериватизации после ЖЖ-экстракции целевых компонентов является получение ацетатов после взаимодействия фенолов с уксусным ангидридом (см. раздел 2.2.1.3). Аналогичным образом определяют и хлорфенолы. Для определения следовых количеств пен-тахлорфенола к пробе воды (15 мл) добавляют уксусный ангидрид, экстрагируют образовавшиеся производные (ацетаты) гексаном и анализируют экстракт методом ГХ/ЭЗД [44]. Методику использовали для определения пентахлорфенола в питьевой воде (СН равен 0,1 мкг/л) и сточных водах металлургических заводов. Изучено бромирование фенола, п-крезола и хлорфенолов в водных растворах для их последующего определения методом ГХ/ЭЗД [45]. Этим способом можно надежно идентифицировать фенолы и определить их в питьевой воде в интервале содержаний 5 . 10-5 — 0,1 мг/л с погрешностью 5—25% в течение 40 мин.

Для идентификации и количественного определения следовых количеств хлорфенолов (2- и 4-хлорфенолы; 2,4- и 2,6-дихлорфенолы; 2,4,6-трихлорфенол и фенол) в питьевой воде можно использовать кинетический газохроматографи-ческий метод [148]. Методика основана на окислении бромпроизводных хлорфенолов в избытке молекулярного брома. К 3 л воды (рН=4—8) добавляют бромную воду и бромируют образец в течение 3—12 мин. Реакцию прекращают, добавляя раствор тиосульфата натрия. Подкисляют раствор HCl до рН=2—3 и экстрагиру-


Яндекс.Метрика