jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №372

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ют бромпроизводные фенолов 1 мл толуола. Экстракт (1—10 мкл) анализируют методом ГХ/ЭЗД.

Реакционно-хроматографическое определение альдегидов С1—С10 (формальдегид, ацетальдегид, пропаналь, бутаналь, пентаналь, гексаналь, гептаналь, окта-наль, деканаль и кротоновый альдегид) [46] основано на получении их производных с О-бензилгидроксиламином в водном растворе при обычной температуре в течение 2 ч, экстракции образовавшихся соединений 1 мл гексана, удалении избытка реагента и триэтаноламина. После добавления к экстракту 0,15 мл серной кислоты полученный раствор анализируют методом ГХ/ПИД на капиллярной колонке (30 м Ч 0,25 мм) с силиконом DB-210 (0,25 мкм) при повышении температуры в интервале 50—200°С со скоростью 25°С/мин. СН составляет 1 мг/л при Sr = 0,03.

Жидкостную экстракцию и дериватизацию применяют и для определения в природных водах такого приоритетного загрязнителя, как формальдегид.

Один из вариантов газохроматографического определения формальдегида в воде и почве в виде производного с 2,4-ДНФГ приводится в работе [69]. Для извлечения примесей СН2О из воды 1 мл воды помещают в пенициллиновый флакон, приливают 1 мл 0,02%-ного раствора 2,4-ДНФГ в 2 М HCl и 1 мл толуола. Полученную смесь встряхивают в течение 30 мин на механическом вибраторе, после чего переливают ее в колбочку с оттянутым дном, пипеткой отбирают водный (нижний) слой и отбрасывают. Верхний, толуольный слой, содержащий 2,4-динитрофенилгидразон формальдегида, помещают в небольшую коническую колбочку и добавлядт микрошприцем 50 мкл толуола, перемешивая смесь до полного растворения осадка. Полученный раствор (2 мкл) анализируют на хроматографе с ПИД.

Для извлечения примесей формальдегида из почвы (см. также главу III) образец (100—150 мг почвы) помещают в колбу Эрленмейера емкостью 1 л с притертой пробкой, приливают 250 мл дистиллированной воды и встряхивают на механическом вибраторе в течение 1 ч. После отстаивания жидкости и оседания твердых частиц отбирают пипеткой 1 мл прозрачного водного раствора, из которого извлекают формальдегид, как описано выше. Компоненты смеси разделяют на колонке из нержавеющей стали (3 м Ч3 мм) с 5% силикона SE-30 на хроматоне N при 200°С с ПИД. Полученная в этих условиях хроматограмма приведена на

рис. II.42.

Проверку правильности и воспроизводимости анализа при определении формальдегида в воде осуществляли с помощью стандартных растворов СН2О в дистиллированной воде, приготовленных гравиметрическим методом (табл. II.33). Для аналогичной цели использовали насыщение образцов почвы раствором формальдегида с концентрацией 0,1 мг/л.

Таблица II.33. Проверка правильности анализа при определении формальдегида в воде и почве (С в мг/л; Р = 0,95) [69]

m

C1

Введено формальдегида

С2 S1

S2

□ C

□ C ± □c

Вода (n = 5)


Яндекс.Метрика