Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №374

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

SE-54 [50]. Выход производных 98,5%. Предел обнаружения 5 мкг/л. Органические соединения пробы так же реагирующие с нитритами в кислой среде с образованием нитрозопроизводных или с ионом диазония с образованием азокрасителей, удаляют, очищая пробы воды в патроне с С18.

Метод, основанный на гидрогенолизе связей C—N, используют для определения общего органического азота в водных средах [51]. Образующийся в результате реакции аммиак дериватизируют до гексаметилентетрамина (уротропина):

4NH3 + 6HCHO □ (CH2)6N4

Конечный пробукт анализировали на стеклянной насадочной колонке размером 1 м Ч 4 мм (внутреннюю поверхность которой предварительно обрабатывали водным раствором щелочи) с 5% ПЭГ 20 М и 5% КОН на хроматоне NAW при 170°С. Применение ТИД позволяет определять органический азот на уровне 0,01 мг/л. Для конечного определения можно использовать и такие производные аммиака, как основания Шиффа [51], которые детектируют с ПФД (Сн=1,5 пмоль). Однако по трудоемкости и многстадийности этот вариант дериватизации уступает реакции с образованием уротропина.

В последнее время все более актуальной становится проблема определения в природных водах металлорганических соединений, особенно органических соединений олова в морской воде, куда они попадают (например, в акваториях морских портов) из краски, используемой для покрытия днищ судов. Эти методы основаны, главным образом, на этилировании оловоорганических соединений (ООС) в водной среде с помощью тетраэтилбората натрия с последующей экстракцией полученных производных гексаном [52], метиленхлоридом [53] или гекса-ном, содержащим 0,2% трополона* [54].

Используя ГХ/МС, этим методом можно определить в океанической воде фемторгаммовые (0,7—2 фг) количества ООС [55]. Рутинные анализы реальных проб воды позволяют определять в 1 л 1—100 пг ООС [55].

Моно-, ди-, три-, тетрабутильные и фенильные соединения олова определяли в воде после экстракции 0,1%-ным раствором трополона в бензоле [56], гек-сане [57] или пентане [58]. В одной из этих рутинных методик пробу воды (1 л) подксиляли 10 мл HBr до рН = 4, экстрагировали целевые компоненты 300 мл 0,07%-ного раствора трополона в гексане. Экстракт выпаривали до 5 мл и обрабатывали реактивом Гриньяра (пентилмагнийбромид), нагревали смесь с обратным холодильником 1 ч при 40°С. Отделяли органический слой, упаривали до 2 мл и полученный раствор очищали на колонке с флорисилом, после чего элюиро-вали полученные производные 5 мл пентана. К полученному элюату добавляли 0,165 мкг метилдифенилолова (внутренний стандарт), упаривали смесь до 0,5 мл и анализировали 5—10 мкл конечного продукта на капиллярной колонке (15 м Ч 0,53 мм) с силиконом SPB-1 при программировании температуры в пределах 50—250°С. Степень извлечения ООС из воды около 90%. С помощью ПФД (610

* Обеззараживание водопроводной воды озоном вводится с 2002 г. на некоторых водоочистных сооружениях Москвы. Озон получают на установках, гораздо более эффективных, чем европейские.


Яндекс.Метрика