Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №375

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

нм) можно обнаружить в воде 20 нг/л бутильных и 40 нг/л фенильных соединений ртути [57].

Для детектирования продуктов дериватизации ООС чаще всего используют ПФД [53, 56—58], а также ПИД [58], МСД [54, 55] или АЭД [52]. Последние два детектора предпочтительнее, особенно АЭД, так как помимо низкого предела детектирования этот элементспецифический детектор обеспечивает очень высокую селективность определения целевых компонентов [4].

ПФД используют и в рутинных методиках для определения ООС [59, 60] после экстракции контролируемых компонентов из воды метиленхлоридом и превращения ООС в летучие гидриды в реакторе с NaBH4 [59]. Полученные производные анализируют на насадочных или капиллярных колонках с программированием температуры. Определяемые содержания составляют 0,3—18 пг олова.

При определении ООС в морской воде, донных отложениях и моллюсках эти токсичные соединения выделяют из образца экстракцией 0,3%-ным раствором трополона в метиленхлориде или адсорбируют ООС из воды в патроне с С18 или Карбопаком [60]. Сорбционный метод удобен для применения в полевых условиях. Для конечного определения ООС применяют ГХ/ПФД или ГХ/МС после синтеза амильных производных соединений олова по реакции Гриньяра. В качестве альтернативного метода можно использовать ААС после элюирования ООС из трубки с сорбентом, но уже без синтеза производных [60]. Предел обнаружения ООС в воде равен 0,001 ppb при Sr = 0,10.

Метод ГХ/ААС используют и для определения в экологических пробах алкиль-ных соединений свинца после перевода их в бутил-производные по реакции Гринь-яра или экстракции три- и диалкилсвинца в виде дитиокарбаминатов пентаном [61]. Для определения органических соединений свинца в воде [62], снеге [63] и других образцах [64] после синтеза производных (реакция Гриньяра) лучше других детекторов зарекомендовал себя АЭД (см. выше). Он дает возможность однозначно идентифицировать эти чрезвычайно токсичные соединения в сложных матрицах и определить их с Сн на уровне 0,2—0,3 пг.

Этот же детектор [64] или МСД [65, 66] применяют для обнаружения в воде других металлорганических соединений (МОС) — Ge, As, Se, Sn, Sb, Te, Hg и др. после дериватизации целевых компонентов по реакции образования гидридов в режиме «on-line» [65] или после этилирования в этом же режиме в реакторе с NaB(C2H5)4 [66]. В последней методике рассмотрена возможность мониторинга метилртути в речной воде с использованием методов ГХ/АФЛС или ГХ/МС/

ИСП.

Очень опасные соединения мышьяка — As(3+), As(5+), монометил- и диме-тиларсенаты — определяли после экстракции и дериватизации контролируемых компонентов в загрязненной речной воде, в которую поступали с/х и промышленные сточные воды [67]. Пробу воды подкисляют (HCl) до рН=2 и экстрагируют соединения мышьяка метилтиогликолятом и циклогексаном. Полученный экстракт анализируют методом ГХ/ПИД на капиллярной колонке (10 м Ч 0,53 мм) с силиконовой НЖФ. Содержащиеся в этих же пробах неорганические соединения мышьяка определяют методом ААС после генерации летучих гидридов (см. выше).


Яндекс.Метрика