jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №381

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

— воронка диаметром 15 см;

— ротационный испаритель и водяная баня;

— круглодонная стеклянная колба на 500 мл.

• Приборы

— капиллярный газоый хроматограф с термоионным или масс-селектив-ным детектором;

— испаритель для ввода проб с программированием температуры (см. примечания);

— капиллярная колонка с неполярной стационарной фазой. Подготовка пробы к анализу

— Пробу воды (> 1 л) фильтруют через два стекловолоконных фильтра.

— 1000 мл фильтрата переносят в делительную воронку объемом 2 л.

— Подщелачивают пробу до рН 11,0 раствором 1,0 М гидроксида натрия.

— Добавляют 30 г хлорида натрия.

— Пробу экстрагируют тремя порциями по 70 мл дихлорметана.

— Объединенные органические экстракты фильтруют через 15 г безводного сульфата натрия.

— Осадок на фильтре дважды промывают порциями по 10 мл дихлормета-на.

— К экстракту добавляют 1 мл толуола в качестве антиоксиданта.

— Растворитель выпаривают, оставляя приблизительно 5 мл жидкой фазы.

— Добавляют 1 мл раствора внутреннего стандарта.

— Полученный раствор концентрируют до объема 1 мл.

— В колонку хроматографа вводят 5 мкл раствора.

2.2.4.2. Бензидины

Бензидин и 3,3'-дихлорбензидин — ядовитые канцерогенные соединения, образующиеся в качестве промежуточных продуктов при синтезе красителей. Природоохранное законодательство ограничивает их поступление в объекты окружающей среды, и оба эти вещества включены в приоритетные списки ЕРА США и ЕС.

Ниже описана процедура количественного анализа этих соединений в воде методом ВЭЖХ с электрохимическим детектированием [1].

Принцип метода

Пробу воды доводят до рН 6,5—7,5 и экстрагируют хлороформом. Бензидины извлекают повторной экстракцией раствором 1 М серной кислоты и после нейтрализации вновь экстрагируют хлороформом. Анализ проводят на жидкостном хроматографе с электрохимическим детектором.

Чувствительность метода — 0,01 ppb.


Яндекс.Метрика