jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №383

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

— Прибор ВЭЖХ (изократический) с амперометрическим детектором.

— Колонка для ВЭЖХ, пригодная для разделения анализируемых компо-

Подготовка пробы

— Пробу воды (1 л) подкисляют серной кислотой или подщелачивают гид-роксидом натрия до рН 6,5—7,5.

— Пробу экстрагируют тремя порциями дихлорметана (100, 50 и 50 мл).

— Бензидины извлекают из экстракта тремя порциями (по 25 мл) 1 М раствора серной кислоты.

— К полученному кислому раствору добавляют 5 мл 0,4 М раствора тринат-рийфосфата, прикапывают 5 М раствор NaOH до рН 6—7.

— Повторную экстракцию бензидинов проводят последовательно порциями хлороформа (30, 20 и 20 мл).

— Объединенный хлороформный экстракт промывают 20 мл воды.

— Добавляют 20 мл метанола и выпаривают раствор в ротационном испарителе до объема 5 мл.

— Пробу концентрируют до объема 0,5 мл в слабом токе азота.

— Остаток растворяют в 2 мл метанола, вновь концентрируют до объема 1 мл и растворяют в 5 мл ацетатного буфера.

— В колонку жидкостного хроматографа вводят 20 мл полученного раство-

нентов.

ра.

Условия проведения анализа ВЭЖХ с электрохимическим детектором (ЭХД)

• Установочные данные

• Конфигурация установки

— Жидкостный хроматограф

— Детектор

НР 1050

Электрохимический детектор НР 1049

Параметры ВЭЖХ Колонка

250 Ч 4 мм, 5 мкм Сферисорб ODS2 Автоматический дозатор переменного объема

0,1 М раствор ацетата натрия

(+0,001 M Na2EDTA в смеси

воды и ацетонитрила (1:1)

20 мкл

0,8 мл/мин

40°С

Дозатор

Подвижная фаза

Объем пробы

Расход подвижной фазы

Температура колонки

• Параметры детектирования — Рабочий электрод

остеклованный углеродный


Яндекс.Метрика