jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №391

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

прямое (конец колонки вводят в ячейку детектора) 50°С в течение 1 мин, 15°С/мин до 260°С гелий, 10 кПа (1 атм)

без деления 1 мкл

с делением/без деления

потока

олово

303,4 нм

O2/H2

250 мл/мин

азот, 2 л/мин

включение: 0,1 мин, выключение: 0,3 мин 330°С 330°С 63°С

— Соединение колонки с детектором

— Режим программирования термостата колонки

— Расход газа-носителя через колонку

— Соотношение деления потока

— Объем пробы

• Параметры АЭД

— Тип испарителя

— Элемент

— Длина волны

— Газ для продувки

— Поток газа на продувку

— Поток на очистку спектрометра

— Используемый обратный поток растворителя

— Температура переходной линии

— Температура ячейки

— Температура воды Результаты анализа

Результаты анализа методом КГХ/АЭД нескольких оловоорганических соединений показаны на рис. II.44.

АЭД обладает высокой чувствительностью и селективностью. На рис. II.45 показана хроматограмма метилпроизводных, экстрагированных из реальной пробы воды описанным выше методом. Было обнаружено несколько оловоорганических соединений; наибольшая концентрация приходилась на трибутилмети-лолово, которое образуется в процессе дериватизации из солей трибутилолова. Преимущество АЭД заключается в том, что оловосодержащие вещества могут быть легко идентифицированы при взгляде на «фотографии» (эмиссионные спектры, взятые из файла диодно-матричного сканирования, записанного во время анализа) выходящих пиков.

Рис. II.46 и II.47 показывают «моментальные снимки пиков», выходящих за 7,3 и 9,1 мин соответственно. Пять эмиссионных линий (270,7, 284,0, 286,3, 300,9 и 303,4 нм) подтверждают наличие олова в большом и малом пиках.

Количественное определение осуществляют интегрированием сигнала эмиссионной линии с длиной волны 303,4 нм. Для рутинных анализов достаточно провести калибровку по одному внешнему стандарту, поскольку фактор отклика АЭД для всех оловоорганических соединений равен ± 1. Многоуровневая калибровка требуется только для определения концентраций ниже 1 ppb. Поскольку АЭД обеспечивает предел детектирования приблизительно 10 пг на вещество, чувствительность при анализе водных проб достижима на уровне ниже 50 ppt.


Яндекс.Метрика