jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №392

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Условия проведения анализа методом капиллярной хроматографии с МСД

• Установочные данные

• Конфигурация установки

— Газовый хроматограф НР 5890

— Автосамплер НР 7673А

— Детектор НР 5971 МСД

• Параметры газохроматографического разделения

— Тип испарителя с делением-без деления потока

— Температура испарителя 320°С

— Колонка 25 м Ч 250 мкм Ч 0,25 мкм SE-54

— Режим программирования 50°С до 300°С при 10°С/мин до температуры термостата колонок 260°С

— Расход газа-носителя через гелий, 100 кПа (1 атм) колонку

— Соотношение деления потока без деления

— Объем пробы 1 мкл

• Параметры МСД

— Режим работы селективное детектирование

ионов (СДИ)

— Детектируемые ионы, m/z 191, 193, 247, 249

— Время регистрации одного иона 100 мс/ион

Результаты анализа

Оловоорганические соединения легко определяются методом КГХ/МС. При использовании режима сканирования получены спектры чистых веществ. На рис. II.48 приведен полный масс-спектр трибутилметилолова с характерными кластерами ионов, соответствующими различным изотопам олова. Для селективного и чувствительного определения специфических оловоорганических соединений необходимо работать в режиме множественного детектирования ионов (МДИ). После дериватизации с помощью MeMgBr соединения трибутилолова могут наблюдаться в режиме МДИ при использовании следующих ионов: m/z 191, 193, 247 и 249. Пример КГХ/МС анализа извлеченных экстракцией из воды соединений трибутилметилолова приведен на рис. II.49.

Для однозначной идентификации веществ необходимо наблюдать по крайней мере три иона. Как время удерживания, так и отношение интенсивности ионов при анализе стандартной смеси и неизвестных проб должны совпадать.

Количественное определение проводят таким же образом, как и при анализе методом КГХ/АЭД. Интегрирование сигнала иона с m/z 193 в пробе, содержащей внешний стандарт, и в анализируемой пробе позволяет определить концентрацию компонента. Если на основании нехарактерного соотношения интенсив-ностей ионов подозревается наложение пиков, то количественное определение проводят по нескольким ионам (например, с m/z 249 и 191), после чего данные сравнивают.

Примечания.

filesmonster.club Яндекс.Метрика