jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №393

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

1. Этот метод применим также и для анализа проб донных отложений (для анализа берут 1 г донных отложений и суспендируют их в 50 мл воды). После добавления 5 мл соляной кислоты и обработки в ультразвуковой бане следует та же процедура подготовки пробы, что и для водных проб.

2. Если одновременно определяют и другие оловоорганические соединения с использованием метода КГХ/МС, то для режима МДИ должны быть выбраны ионы с различными величинами m/z. Готовят стандартную смесь с высокими концентрациями (10 ppm) и анализируют ее в режиме сканирования; три или четыре иона с наибольшими интенсивностями отбирают для каждого определяемого компонента.

3. Коэффициент чувствительности АЭД для оловоорганических соединений менее зависим от структуры вещества, нежели у МСД. Это позволяет проводить калибровку независимо от вещества, что проиллюстрировано таблицами II.35 и II.36.

Таблица II.35. Коэффициент чувствительности для различных оловоорганических соединений при использовании КГХ/АЭД

Соединение

Уровень 1

Уровень 2

Уровень 3

Попра-

Коэф-

вочный

фици-

коэффи-

ент S/C

циент

C

S

C

S

C

S

Диметилпентилолово

1805

10049

181

1173

18

67

0,9998

5,5371

Тетрабутилолово

2100

13003

210

1505

21

90

0,9998

6,1594

Метилтрипентилолово

2458

14295

246

1598

25

100

0,9999

5,7961

Трибутилпентилолово

1855

12831

185

1399

18

88

0,9999

6,8998

Дибутилпентилолово

1995

13660

199

1456

20

119

1,0000

6,8314

Бутилпентилолово

1785

12569

178

1306

18

88

1,0000

7,0412

Тетрапентилолово

1483

10742

148

1067

15

63

1,0000

7,2634

Среднее значение 6,5041 Стандартное отклонение 0,6688 Относительное стандартное отклонение 10,3%

Для соединения бутилолова:

Среднее значение 0,7330 Стандартное отклонение 0,3922 Относительное стандартное отклонение 5,8%

Примечание: С — концентрация; S — площадь.

В табл. II.35 соответствующие площади пиков и концентрации различных оло-ворганических соединений, определяемых методом ГКХ/АЭД, даны с коэффициентами чувствительности, зависящими от концентрации и структуры соединения. Из этих данных видно, что отклик АЭД линеен в диапазоне 10—2000 пг с относительным стандартным отклонением величины коэффициента чувствительности для большинства оловоорганических соединений около 10% и менее 6% для соединений бутилолова. В табл. II.36 приведены коэффициенты чувствительности для оловоорганических соединений, вычисленные по результатам КГХ/МС-анализа. Относительное стандартное отклонение в этом варианте анализа равно 20% для


Яндекс.Метрика