jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №398

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

производные могут уже присутствовать в отобранной пробе.

Для разложения избытка реактива Гриньяра обычно используют соляную или серную кислоту, но эти кислоты могут вызвать появление лишних пиков на хро-матограммах. Предпочтительнее взять 20%-ный раствор хлорида аммония, что обеспечивает получение чистого органического слоя.

Полученные после дериватизации растворы стабильны в течение нескольких дней, если концентрации оловоорганических соединений не превосходят 20 нг/ мкл. В растворах с более высокими концентрациями может происходить изменение состав с образованием других оловоорганических соединений (вследствие изомеризации алкильных групп).

Методика 2. Экстракция дитиокарбаматом диэтилнатрия и капиллярная хроматография с АЭД [1]

Материалы

• Химикаты

— эталоны оловоорганических веществ (фирмы Janssen Chimica и Aldrich);

— внутренний стандарт (трипропилоловохлорид);

— пентан, ч.д.а.;

— октан, ч.д.а.;

— гексан, ч.д.а.;

— моногидрат лимонной кислоты;

— кислый фосфорнокислый натрий (Na2HPO4 x 2H2O);

— дитиокарбамат диэтилнатрия (фирма Merck);

— пентилмагнийбромид, 2 М в диэтиловом эфире (Aldrich);

— серная кислота;

— безводный сульфат натрия.

• Растворы

— стандартный раствор оловоорганических веществ в

Комплексообразующий сорбент с при- Комплексообразующая ТФЭ ионов

витой иминодиуксусной кислотой к тяжелых металлов ане (5

мкг/мл);

— смесь лимонной кислоты и фосфатного буфера (рН 5,0): 10,297 г моногидрата лимонной кислоты и 18,156 г Na2HPO4 x 2H2O растворяют в 1 л воды;

— раствор дитиокарбамата диэтилнатрия (NaDDTC): 2,25 г NaDDTC растворяют в 10 мл воды (водный раствор готовят ежедневно и перед использованием экстрагируют пентаном);

— пентилмагнийбромид: исходный раствор с концентрацией 2,0 М разбавляют диэтиловым эфиром в соотношении 1:4.

• Инструменты

— шприц на 250 мкл;

— набор пипеток;

— набор лабораторной посуды;


Яндекс.Метрика