Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №401

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

— делительная воронка на 2,5 л;

— ротационный испаритель.

• Приборы

— капилярный газовый хроматограф с атомно-эмиссионным детектором;

— испаритель без деления потока или инжектор для прямого холодного ввода в колонку;

— капиллярная колонка с неполярной стационарной фазой.

Подготовка пробы к анализу

— Пробу воды (1,5 л) и 600 мл раствора лимонной кислоты в фосфатном буфере (рН 5,0) помещают в делительную воронку.

— Добавляют 3 мл раствора NaDDTC.

— Пробу дважды экстрагируют 30 мл пентана при встряхивании в течение 2 мин. Объединенные экстракты упаривают при пониженном давлении при 25°С на ротационном испарителе.

— Добавляют 250 мкл октана, в который внесено известное количество трипропилоловохлорида (внутренний стандарт).

— Добавляют 1 мл раствора 0,5 М н-пентилмагнийбромида и осторожно перемешивают раствор в течение 2 мин.

— Смесь переносят в капиллярную делительную воронку и встряхивают в течение 1 мин с 10 мл 0,5 М серной кислоты для разложения избытка Гриньяра.

— Водную фазу отбрасывают, октановый слой промывают 10 мл воды и переносят в маленький конический сосуд, содержащий небольшое коли-

Рис. II.52. Выделение ПХБ и ПАУ на фоне триглицеридов методом ЭХ [1]. 1 — ПХБ; 2 — ПАУ.


Яндекс.Метрика