Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №403

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

• Растворы

— гидрокисд калия в этаноле (10%);

— стандартные растворы для ВЭЖХ:

исходный раствор феноксиуксусных кислот в ацетоне (400 мкг/мл); рабочий раствор феноксиуксусных кислот в ацетоне (10 мкг/мл);

— стандартные растворы для КГХ:

исходный раствор феноксиуксусных кислот в ацетоне (10 мкг/мл); рабочие стандарты с концентрациями:

• 1000 нг/мл (к 1 мл исходного раствора добавляют 9 мл ацетона);

• 500 нг/мл (к 1 мл исходного раствора добавляют 19 мл ацетона);

• 100 нг/мл (к 1 мл исходного раствора добавляют 99 мл ацетона).

• Материалы и вспомогательное оборудование

— складчатые фильтры;

— круглодонная колба на 500 мл;

— делительная воронка на 2 л;

— воронка диаметром 15 см;

— ротационный испаритель и водяная баня на 35°С.

• Приборы

— капиллярный газовый хроматограф с МСД;

— градиентный прибор для ВЭЖХ с детектором на диодной матрице;

— капиллярная колонка для газового хроматографа с неполярной стационарной фазой;

— колонки для ВЭЖХ с обращенной фазой.

Подготовка пробы

— В делительной воронке пробу воды объемом 1 л подкисляют фосфорной кислотой до рН 2,0.

— Добавляют 30 г хлорида натрия.

— Пробу экстрагируют последовательно тремя порциями по 100 мл этила-цетата.

— Объединенные экстракты фильтруют через 20 г безводного сульфата натрия.

— Осадок на фильтре промывают двумя порциями по 10 мл этилацетата.

— Экстракт упаривают до объема 4—5 мл в ротационном испарителе.

— Остатки растворителя удаляют испарением в слабом токе азота.

— Сухой остаток вновь растворяют в смеси ацетонитрил/вода (15:85 по объему) и используют для ВЭЖХ или подвергают дериватизации перед анализом методом КГХ.


Яндекс.Метрика