Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №411

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

поверхности совершенно аналогичными тем сорбентам, которые используют в ВЭЖХ (как правило, на основе силикагеля, рис. II.53). Принцип их использования следующий. Исследуемый образец растворяют в таком растворителе, который обладает незначительной элюирующей силой по отношению к анали зируемым веществам. Полученный раствор пропускают через патрон, при этом более подвижные компоненты пробы в нем не задерживаются, в то время как интересующие нас соединения (целевые компоненты) накапливаются в верхней части слоя сорбента (см. также рис. II.54).

Таким образом через патрон можно пропустить довольно большой объем образца, превышающий во много раз объем сорбента в нем. По окончании этой операции колонку промывают небольшим объемом растворителя, обладающего значительной элюирующей силой по отношению к определяемым соединениям. В результате такой процедуры из образца удаляются механические примеси, сла-босорбирующиеся и необратимо сорбирующиеся вещества. Получают фракцию небольшого объема, содержащую помимо целевых компонентов лишь фоновые компоненты, имеющие близкую хроматографическую подвижность [68].

Метод ТФЭ подобен колоночной хроматографии и основан на специфических взаимодействиях выделяемого компонента с сорбентом, находящимся в небольшом патроне (рис. II.53). Патрон обычно состоит из инертной полипропиленовой, полиэтиленовой или фторопластовой оболочки, внутри которой находится сорбент, упакованный между двумя пористыми фильтрами. В завимимости от свойств определяемых компонентов, их количества к концентрации, а также свойств раствора матрицы может быть выбран один или несколько последовательно соединенных патронов с одинаковыми или различными сорбентами.

Для ТФЭ характерно наличие более широких возможностей варьирования природы и силы специфических взаимодействий между сорбентом и образцом, чем для метода ЖЖ-экстракции, вследствие чего происходит более селективное выделение или более тонкая очистка интересующих исследователя компонентов. За счет этих специфических взаимодействий можно селективно концентрировать из водных экологических прб каждое из определяемых соединений, или отделять их от мешающих компонентов [71].

Процесс пробоподготовки можно осуществить двумя способами: поглощение (сорбция) целевых компонентов и беспрепятственное прохождение через трубку с сорбентом мешающих сопутствующих примесей (рис. II.54-A); второй способ включает лишь очистку пробы — в патроне с сорбентом удерживаются лишь примеси, а целевые компоненты свободно проходят через сорбент (рис. П.54-Б).

Фирма Супелко (США) выпускает сорбционные трубки для ТФЭ (объемом 1, 3 и 6 мл), применение которых зависит от [11]:

— объема пробы;

— сложности матрицы;

— количества контролируемых компонентов;

— силы (эффективности) растворителя по отношению к матрице и соединениям пробы;

— степени взаимодействия сорбент — аналит.


Яндекс.Метрика