jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №413

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

1 '*

Рис. П. 56-А. Определение фталатов в питьевой воде после их извлечения в патроне с модифицированным силикагелем С18 [11]. Пояснения в тексте.

*1 — обращенная фаза; 2 — нормальная фаза; 3 — ионообменники.

В качестве модифицированных сорбентов для ТФЭ используются силикагели с привитыми октадецильными группами (С18), октильными (С8), бутилдиметиль-ными (С4) и фенильными (С-фенил) группами [11]. Типичные трубки с привитыми фазами для экстракции из воды неполярных и среднеполярных аналитов изображены на рис. II.55*.

Пробоподготовка при использовании трубок для ТФЭ включает четыре стадии (рис. II.54).

1. Кондиционирование (позиция 1 на рис. II.54). Кондиционирование ТФЭ-трубки необходимо для активирования насадки перед экстракцией пробы. Кондиционирование растворителями зависит от типа насадки и цели ее применения. Насадка (сорбент) не должна быть сухой между стадиями кондиционирования и добавления пробы (позиция 2). Над верхним фритом трубки (рис. II.53 и 54) должно оставаться не менее 1 мл растворителя. Перед добавлением анализируемой пробы (позиция 2) в трубку для ТФЭ дополнительно вводят 0,5 мл растворителя в 1 мл-трубку, 2 мл — в 3 мл— трубку и 4 мл раствора в 6 мл-трубку. Если насадка высушена перед добавлением пробы, повторяют процедуру кондиционирования.

2. Добавление пробы. Количественный перевод пробы в ТФЭ-трубку осуществляют с помощью пипеток различной емкости. Общий объем анализируемой пробы может колебаться от микролитров до литров. Если экстрагируют чрезмерные объемы водных растворов, насадка с обращенной фазой постепенно теряет растворитель, что снижает эффективность экстракции. Для достижения максимальной эффективности экстракции объем водной пробы не должен превышать 250 мл при использовании ТФЭ-трубок с обращенной фазой.

Чтобы увеличить удерживание анализируемых соединений на насадке, необходимо элюирование или осаждение нежелательных соединений, регулирование


Яндекс.Метрика