Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №414

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

рН, концентрации соли и содержания органического растворителя в растворе пробы. Чтобы избежать засорения фритов колонки, пробы перед экстракцией очищают фильтрованием или центрифугированием.

Для медленного (оптимального) прохождения водной пробы через экстракционную трубку используют вакуум или повышение давления. Скорость потока через трубку может влиять на удерживание (сорбцию) целевых компонентов. В общем случае, скорость не должна быть более 5 мл/мин, а если время не лимитировано, то лучше всего добавлять анализируемый раствор по каплям.

3. Промывание насадки (позиция 3 на рис. II. 54-А). Если насадка задерживает целевые компоненты, промывание нежелательно. Обычно для промывки необходимо количество растворителя, не превышающее один объем трубки. Чтобы поглотить (сорбировать) нежелательные (легко сорбирующиеся) соединения, нужно промывать насадку более сильными растворителями, чем матрица пробы, но более слабыми, чем необходимо для выделения целевых компонентов. Типичный раствор может содержать меньше растворителя или неорганической соли, чем конечный элюент.

Эту стадию можно регулировать изменением величины рН. В качестве промывных растворов можно использовать также чистые растворители или смеси растворителей, достаточно отличающиеся по полярности от конечного элюен-та. Если используется процедура (см. выше), в которой целевые компоненты не задерживаются насадкой (см. рис. П.54-Б), для удаления из трубки остаточного количества вещества пробы используют количество растворителя, равное объему ТФЭ-трубки. Стадия промывки является также и стадией элюирования (см. п. 4), чтобы сделать более полной процедуру экстракции.

4. Элюирование целевых компонентов (позиция 4 на рис. II.54). Промывают насадку колонки небольшим объемом раствора (200 мкл — 2 мл), который десор-бирует целевые компоненты, но оставляет в ТФЭ-трубке некоторое количество анализируемых загрязнений, которые не смываются при промывке водой. Элюат собирают и анализируют соответствующим образом.

Для экстракции (элюирования) целевых компонентов более эффективны две небольшие порции раствора, чем одна большая. Извлечение аналита является наилучшим, если каждая порция раствора (аликвота) соприкасается с насадкой от 20 с до 1 мин.

Эти четыре стадии пробоподготовки (см. рис. II.54) можно изобразить более наглядно (позиции 1-4 на рис. II.55-A).

Примерно такие же концентрирующие патроны (Диапаки, Диасорбы и Диасферы) производятся в России. Они представляют собой [70, 71] разъемные капсулы из полипропилена. Фиксация сорбента в патроне осуществляется с помощью двух фильтрующих дисков из пористого материала [193].

Концентрирующие патроны закрываются двумя взаимозаменяемыми заглушками, предохраняющими патрон от попадания загрязнений и позволяющими сохранять скорцентрированный образец от внешних воздействий. Цвет заглушек служит для маркировки патронов. Входной и выходной патрубки патрона соответствуют разъемам типа Люер и позволяют последовательно соединять несколько патронов. Прокачивание пробы через патрон может осуществляться с помощью


Яндекс.Метрика