jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №416

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ляют автоматизировать процесс ТФЭ. Эти штативы совместимы с большим количеством различных автоматических рабочих станций, осуществляющих одновременную экстракцию 96 проб загрязненной воды. В штативы крепятся как экстракционные патроны, так и экстракционные дисковые картриджи. Их можно использовать для быстрой разработки методик экстракции, а также для повышения пробопотока.

2.3.2. Рутинные анализы

Твердофазная экстракция (и ее модификации), являющаяся в настоящее время самым популярным способом пробоподготовки при извлечении примесей загрязняющих воду веществ, широко применяется в рутинных анализах [4-7, 37, 38, 68].

Фталаты [11] экстрагировали из питьевой воды в патроне с 0,5 г модифицированного силикагеля С18 (Supel clean ENVI-18) объемом 6 мл. Патрон предварительно кондиционировали (см. раздел 2.3.1) смесью (2 х 6 мл) метиленхлорида с метанолом (1:1), 6 мл метанола и 6 мл деионизованной воды. Пробу воды (250 мл) пропускали через патрон со скоростью 10 мл/мин., высушивали сорбент в течение 10 мин, элюировали сконцентрированные в патроне примеси фталатов смесью (2 Ч 1,5 мл) метиленхлорида с метанолом (1:1), концентрировали элюат в токе азота до 1 мл и анализировали 1 мкл полученного раствора на хроматографе с ПИД (310°С) и капиллярной колонкой (30 м Ч 0,25 мм, пленка 0,25 мкм) с силиконом РТЕ-5 в условиях программирования температуры (45—280°С) со скоростью 8°С/мин. Газ-носитель гелий. Хроматограмма фталатов приведена на рис. II.56-A.

Для экстракции из воды хлорфенолов можно воспользоваться патронами с традиционной насадкой — модифицированным силикагелем С18. Последующее определение выполнялось методом ГХ/ЭЗД на портативном хроматографе «ЭХО» с поликапиллярными колонками (см. также главу I) [72]. Однако для концентрирования фенолов и их производных из воды предпочтение отдается угольным сорбентам, а в качестве аналитических методик применяют спектрофо-тометрию [73] и ВЭЖХ [74]. В первом случае [73] фенолы извлекают из загрязненной воды в патроне с активным углем, экстрагируют хлороформом и определяют целевые компоненты в виде производных по цветной реакции с 4-аминоантипи-рином. Сн составляет 0,001 мг/л.

Метод ТФЭ на угле оказался эффективным при извлечении из воды следовых количеств хлорфенолов, относящихся к агрессивным техногенным загрязнениям и потенциальным источникам супертоксичных соединений класса диоксинов [74]. Была изучена динамика сорбции фенолов (фенол, алкил-, хлор— и нитрофе-нолы) на промышленых углях, широко использующихся для очистки сырья от различных примесей [74]. Схема эксперимента по определению фенолов в воде заключалась в следующем.

Растворы с различным содержанием фенолов концентрировали, пропуская из через картридж, заполненный 20 мг активного угля (например БАУ или ФАС) на инертном носителе (целит С-22) в соотношении 1:9. В этом случае картридж выполняет роль емкости для хранения анализируемых веществ. Затем картридж


Яндекс.Метрика