Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №423

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

диках ЕРА, США (см. табл. II.50). Патроны с поперечносшитыми СПЛ стирола и дивинилбензола (Elut ENV— и PPL-колонки) эффективны при извлечении из воды следовых концентраций фенолов и остатков взрывчатых веществ (рис. II.57-A и П.57-Б и табл. II.44-A).

Таблица II.44-A. Извлечение из воды остатков 14 нормированных в ЕРА (США) взрывчатых веществ (методика фирмы Вариан ТФЭ/ВЭЖХ) [3]

Соединения

Номера пиков

Извлечение

tR мин

HMX

1

82,0%

3,902

1,3,5-Trinitrobenzene

2

99,8%

7,135

RDX

3

83,8%

7,509

1,3-Dinitrobenzene

4

97,2%

12,42

2,4,6-Trinitrotoluene

5

91,9%

15,529

Tetryl

6

105,4%

18,021

Nitrobenzene

7

92,1%

19,055

2,4-Dinitrotoluene

ос

97,7%

32,759

2,6-Dinitrotoluene

9

86,8%

36,172

2-Amino-4,6-dinitrotoluene

10

93,2%

37,567

4-Amino-2,6-dinitrotoluene

11

93,3%

38,988

4-Nitrotoluene

12

85,3%

44,053

2-Nitrotoluene

13

76,8%

44,752

3-Nitrotoluene

14

90,5%

46,322

Как видно из табл. II.44-A, патроны с полимерными сорбентами на основе сополимера стирола и дивинилбензола практически полностью экстрагируют из воды нитробензолы, нитротолуолы и аминодинитротолуолы — компоненты взрывчатки.

Метод ТФЭ используют для извлечения из воды микропримесей таких труднолетучих токсикантов, как ПАУ, пестициды и ПХБ. В первом случае применяют экстракционные патроны того же типа, что и в анализе фенолов (см. выше), а для количественного определения ПАУ используют метод ГХ/ПИД [11]. Патрон объемом 6 мл с 0,5 г модифицированного силикагеля С18 кондиционируют органическими растворителями (2 Ч 6 мл смеси толуол-метанол в соотношении 10:1, 6 мл метанола и 6 мл деионизованной воды) и добавляют 250 мл анализируемой воды со скоростью 10 мл/мин. Затем сорбент высушивают в течение 10 мин, элюируют ПАУ (2 Ч 1 мл) смесью толуол-метанол (10:1) и анализируют 1 мкл экстракта на хроматографе с ПИД (310°С) и капиллярной колонкой (30 м Ч 0,25 мм, пленка 0,25 мкм) с РТЕ-5 (химически связанный полидифенилдиметилсилоксан) при программировании температуры (70—280°С) со скоростью 8°С/мин. Газ-носитель гелий. Хроматограмма приоритетных ПАУ приведена на рис. II.58.

ТФЭ является гораздо более эффективным, удобным и экономичным способом выделения примесей загрязняющих веществ из воды, чем традиционный метод ЖЖ-экстракции как для фенолов, ПАУ и ПХБ, так и для многих других супертоксикантов (пестициды, триазиновые гербициды, галогенуглеводороды, диоксины и тяжелые металлы).

Типичная методика ГХ/МС-определения остаточных количеств пестицидов в воде с использованием ТФЭ похожа на предыдущие (определение фенолов и


Яндекс.Метрика