jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №424

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. П.62-А. Хроматограммы смеси ПАУнасти-росорбах MN-100 (а) и МТ-65 (б): 1 — нафталин, 2 — аценафтилен, 3 — фенантрен, 4 — хризен. Колонка 64 х 2 мм с Силасорбом 600, элюент — н-гексан, объемная скорость 100 мкл/мин, длина волны 254 нм, масса сорбента 80 мг, объем модельной смеси 50 мл [154].

ПАУ). Воду (1 л) со скоростью 8—10 мл/мин пропускают через предварительно кондиционированный патрон (см. выше) с силикагелем С18, сушат сорбент и элюируют пестициды смесью (1:1) гексана и ацетона (4—6 мл). К элюату добавляют 500 мкл метанола, упаривают полученный экстракт до объема 500 мкл в токе азота при комнатной температуре и добавляют фенантрен (внутренний стандарт). Извлечение пестицидов (паратион, симазин, малатион, хлорпирифос и др.) составляет 80%. Целевые компоненты разделяют на капиллярной колонке (30 м Ч 0,25 мм, пленка 0,25 мкм) с силиконом DB-1 при программировании температуры (50—200°С) со скоростью 5°С/мин. Предел обнаружения 1 нг [75].

Современные методики пробоподготовки основаны на выделении пестицидов из воды [11] в сорбционных трубках с различными модифицированными силикагелями с последующим определением целевых компонентов методами ГХ/ЭЗД или ВЭЖХ/УФД. Таким образом определяют нелетучие пестициды, три-азиновые гербициды и хлорсодержащие пестициды в стоках с опасными отходами или в питьевой воде [11].

В последнем случае экстракционную трубку объемом 6 мл, содержащую модифицированный силикагель Supelclean ENVI-8 (октильные группы), кондиционируют смесью 3 мл метанола и 2 мл 5%-ного метанола в воде. Пробу воды (100 мл), загрязненную пестицидами, подкисляют до рН=5-7, добавляют 5 мл метанола и вводят в экстракционный патрон со скоростью 5 мл/мин. Затем высушивают сорбент в токе азота в течение 2—3 мин и элюируют целевые компоненты смесью (2 Ч 4 мл) гексана и ацетона (90:10), прибавляя растворители по каплям, чтобы избежать засорения фильтров.

9

fh мни

filesmonster.club Яндекс.Метрика