jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №425

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Полученный элюат (1 мкл) вводят в испаритель хроматографа (200°С) и разделяют пестициды на капиллярной колонке (15 м Ч 0,53 мм, пленка 0,5 мкм) с фенилметилсилоксаном PTE-5QTM при программировании температуры (150—275°С) с ЭЗД (300°С). Газ-носитель He. Хроматограммы стандартной смеси пестицидов и экстракта реальной пробы приведены на рис. II.59. Идентификацию целевых компонентов (с учетом специфичности ЭЗД к хлорсодержащим пестицидам) проводили простым сравнением хроматографического спектра стандартного раствора пестицидов с хроматограммой пробы.

Примерно такая же пробоподготовка и при определении хлорсодержащих пестицидов в питьевой воде методом ГХ/ЭЗД [11] после их выделения из матрицы в экстракционном патроне с модифицированным силикагелем Supelclean ENVI-18 (октадецильные группы) — хроматограмма на рис. II.60, а нелетучие пестициды и триазиновые гербициды определяли методом ВЭЖХ/УФД [11]. Первая из этих методик предполагает использование экстракционной трубки с Supelclean ENVI-Carb и хроматографической колонки (25 см Ч 4,6 мм) с SUPELCOSIL LC-18DB. Подвижная фаза — смесь воды и ацетонитрила (90:10), детектор УФД (220 нм). Проба воды 20 мкл. Полученная хроматограмма изображена на рис. II.61. Такой же экстракционный патрон Supelclean LC-18 с модифицированным силикагелем применяли и для обнаружения триазиновых гербицидов в водоемах с последующим их определением методом ВЭЖХ/УФД (254 нм). Хроматограмма представлена на рис. II.62.

Для спектрофлуориметрического определения гербицида азулама (метил-4-аминосульфонилкарбаминат) в природных водах [194] пробу (100 мл) подкисляли (pH=—3) и пропускали через патрон с силанизированным силикагелем и полистирольным гелием, промывали патрон водой (20 мл) и элюировали гербицид метанолом (2 мл). Подкисляли элюат до pH=8—10, разбавляли его до 10 мл и определяли азулам по интенсивности флуоресценции (343 нм) с возбуждением при 252 нм. CH составил 0,2—0,3 мг/л.

Метод ТФЭ использовали и для быстрого определения диоксинов в воде с помощью тандемной ГХ/МС с ионной ловушкой [76]. Для концентрирования экстракта и ввода его аликвотной части в систему ГХ/МС применяли испаритель для проб большого объема. Предел обнаружения 3 пг/л. Ряд высокочувствительных методик (СН менее 1 пг/г) определения в воду, почве и растительности полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов [195, 196] предложен российскими химиками (подробнее см. главу III).

Из грунтовых и поверхностных вод, которые обычно имеют рН=6—9, все кислотные гербициды (за исключением хлорамбена) можно эффективно экстрагировать (из 1 л воды) без регулирования рН. Большинство гуминовых кислот можно отделить от матрицы экстракцией 3 мл 10% метанола в ацетоне: при таком элюенте аналиты проходят, а гуминовые кислоты остаются (см. раздел 2.3.1) на картридже с ионообменным сорбентом [157]. Эффективность извлечения гербицидов из воды 85—107%. Этот метод пробоподготовки (динамическая ионообменная ТФЭ) лучше традиционного способа с сорбентом С18. Он эффективен и для концентрирования из воды жирных кислот с большим числом атомов углерода, а также основных и нейтральных органических соединений.

filesmonster.club Яндекс.Метрика