Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №427

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

трировали в проточном режиме. Из пробы воды в 200 мл можно сконцентрировать эти соединения при их содержани на уровне пг/л. Дальнейшая пробо-подготовка заключалась в экстракции контролируемых компонентов 3М HCl, дериватизации (фенилирование) с последующим анализом органической фазы методом ГХ/АЭД/ИСП. Предел обнаружения 10 нг/л для метил— и этилртути и 16 нг/л для неорганических соединений ртути.

Перспективным материалом для выделения из воды следов ртути (а также многих других неорганических и органических соединений) является отечественный пористый полимерный сорбент — сверхсшитый полистирол [84—87]. Эти новые сорбенты — Стиросорбы (степень сшивки — 40—100%) имеют в своей структуре как микропоры (обеспечивающие развитую внутреннюю поверхность — 1000—1500 м2/г и громадную сорбционную емкость), так и макропоры, резко улучшающие массообмен [84].

Стиросорбы очень хорошо сорбируют и легко «отдают» сконцентрированные примеси загрязнений, например, могут поглотить из воды не менее 40% содержащихся в ней соединений ртути и саму металлическую ртуть. Предполагается [85], что сорбция ионов ртути обусловлена их комплексообразованием с фенильными группами рыхлой полистирольной сетки. Стиросорбы могут сорбировать из воды и другие ионы — серебра, свинца и висмута, но в меньших количествах и не так прочно. Поэтому с известным приближением можно считать эти сорбенты селективными для извлечения ртути.

Ниже приводится оригинальная методика пробоподготовки на основе ТФЭ (стиросорбы MN-100 и МТ-65) при определении ПАУ в водных растворах [154]. Эти сорбенты получают сшиванием растворенных в органических растворителях (дихлорэтан и циклогексан) цепей линейного полистирола с бифункциональными соединениями в присутствии катализатора Фиделя-Крафтса. Исследуемые стиросорбы являются бипористыми адсорбентами: они содержат микропоры размером 0,6 нм и мезопоры размером около 100 нм; удельная поверхность у этих сорбентов достигает 1500 м2/г, размер частиц составляет 200—600 мкм. Образец MN-100 в отличие от образца МТ-65 содержит 0,2—0,4 мг-экв/г аминогрупп

[154].

Стеклянную колонку с внутренним диаметром 3,5 мм заполняли исследуемым сорбентом и помещали в термостат, поддерживающий температуру в пределах от 40 до 100°С. Модельные (10—6—10—5 г/л) растворы нафталина, фенантрена, аценафтилена и хризена пропускали через колонку с заданной скоростью, создаваемой избыточным давлением азота. Затем колонку сушили 20 мин в токе азота. Поглощенные сорбентом соединения смывали нагретым до 60°С н-гексаном (4 мл). Для нахождения оптимальной скорости потока, обеспечивающей наибольшую скорость извлечения, модельную смесь пропускали через колонку со скоростями 2,5, 5,0, 8,0 мл/мин. Реэкстрагент — гексан — также пропускали через слой сорбента со скоростями 1,0, 2,5, 4,0 мл/мин. Эксперимент проводили по двум направлениям: 1) при постоянной массе 80 мг сорбента (высота слоя — 1,5 см) и разных объемах модельной смеси ПАУ — 50, 100, 200 мл; 2) при различных массах сорбента — 50, 120, 180 мг (высота слоя 1,5, 2,2, 3,2 см соответственно) — при постоянном объеме модельной смеси (100 мл).

filesmonster.club Яндекс.Метрика
Blowjob