Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №428

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Концентрацию ПАУ в полученных экстрактах определяли методом жидкостной хроматографии. Анализ осуществляли на хроматографе «Милихром 1» со спектрофотометрическим детектором на колонке размером 64 Ч 2 мм, заполненной силикагелем Силасорб 600. В качестве подвижной фазы использовали н-гек-сан, объемная скорость элюента составляла 100 мкл/мин. Длина волны 254 нм.

Количественное определение выполняли методом абсолютной градуировки. Используя несколько растворов образцов сравнения этих веществ, строили градуировочные графики в координатах высота пика ПАУ-концентрация его в растворе.

На основании экспериментальных данных рассчитывали степень извлечения ПАУ. Результаты представлены в табл. П.44-Б и II.44-B. Одна из хроматограмм смеси ПАУ приведена на рис. II.62-A.

С увеличением объема водной смеси, пропущенной через колонку, степень извлечения исследуемых веществ при десорбции в одних и тех же условиях н-гексаном уменьшается. Это может быть обусловлено как медленной диффузией молекул в поры адсорбентов на стадии адсорбции, так и неполной десорбцией их из пор сорбентов гексаном на стадии регенерации, так как емкость минимального количества (80 мг) стиросорба намного превышает содержание адсорбируемых веществ в максимальном пропущенном объеме водного раствора ПАУ (0,1-1 мг). Видимо, основная часть микропор взятых стиросорбов остается недоступной для больших молекул аценафтилена и хризена.

Таблица П.44-Б. Результаты количественного анализа модельной смеси (n=5, P=0,95). Сорбент — сти-росорб МТ-65, объем модельной смеси 100 мл, скорость пропускания водного раствора и гексана через колонку 2,5 мл/мин [154]

Вещество

Масса сорбента, мг

Степень извлечения, %

sx, %

Нафталин

80

24,8±1,5

0,54

0,11

120

34,5±1,8

0,65

0,02

180

97,2±7,1

2,55

0,03

Аценафтилен

80

21,4±5,6

2,01

0,09

120

33,5±1,0

0,36

0,01

180

34,8±2,6

0,94

0,03

Фенантрен

80

67,5±2,8

1,01

0,01

120

92,4±1,5

0,54

0,01

180

94,2±4,3

1,55

0,02

Хризен

80

10,9±1,9

0,68

0,06

120

12,3±1,5

0,54

0,04

180

16,1±1,6

0,58

0,04

Таблица II.44-B. Результаты количественного анализа модельной смеси (n=5, P=0,95). Сорбент — сти-

росорб MN-100, объем модельной смеси 100 мл, скорость пропускания водного раствора и гексана

через колонку 2,5 мл/мин [154]

Вещество

Масса сорбента, мг

Степень извлечения, %

sx, %

Нафталин

80

21,5±4,1

1,48

0,07

120

57,9±1,7

0,61

0,01

180

96,3±6,6

2,37

0,02


Яндекс.Метрика