jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №433

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

— дихлорметан, чистый для анализа пестицидов;

— сульфат натрия, безводный, ч.д.а.;

— сульфит натрия, безводный, ч.д.а;

— ацетон, ч.д.а.;

— метанол, ч.д.а.;

— вода, чистая для ВЭЖХ;

— хлористоводородная кислота, ч.д.а.

• Растворы:

— Стандартный раствор эталонных веществ

— Раствор внутреннего стандарта (2000 мкг/мл)

— Раствор п-терфенила14 (1000 мкг/мл)

— Калибровочные растворы готовят разведением эталонных веществ или разбавлением стандартного раствора эталонов дихлорметаном с добавлением внутреннего стандарта и п-терфенила14. Желательно приготовление серии из пяти растворов с разной концентрацией (20, 5, 1, 0,5 и 0,1 мкг/мл по каждому анализируемому веществу). Концентрация внутреннего стандарта должна быть одинакова во всех калибровочных смесях (5 мкг/мл). Концентрация пентахлорфенола обычно в четыре раза выше, чем для других веществ (80, 20, 4, 2 и 0,4 мкг/мл). Калибровочные растворы токсафена с концентрацией 200, 100, 50, 25 и 10 мкг/мл, готовят отдельно.

— Хлористоводородная кислота, 6N раствор в воде.

• Инструменты:

— стекловолоконные фильты;

— картриджи ТФЭ с 1 г адсорбента С18;

— вакуумное устройство для ТФЭ;

— набор стеклянной посуды;

— шприц на 10 мкл.

• Приборы:

— капиллярный хроматограф с пробоотборником и МСД;

— капиллярная колонка с неполярной жидкой фазой.

• Пробоподготовка

— для отбора проб используют стеклянные темные бутыли, предварительно промытые метанолом и ацетоном;

— пробы стабилизируют добавлением 40-50 мг сульфита натрия на 1 л воды;

— пробы подкисляют до рН<2 соляной кислотой (6N);

— пробы можно хранить не более семи суток при температуре 4°С;

— картридж для твердофазной экстракции с 1 г С18 кондиционируют пропусканием 2 х 10 мл дихлорметана, а затем 2 х 10 мл метанола. Картридж просушивают после каждой промывки;

— через картридж пропускают 10 мл чистой воды (картридж не следует просушивать перед внесением пробы);


Яндекс.Метрика