jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №435

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Результаты анализа искусственной смеси (без внутренних стандартов и токсафе-на) показаны на рис. II.64. Низкий фон колонки и инертность — два качества, характерные для колонки HP 5-MS, — очень важны для МСД и для анализа пен-тахлорфенола без размывания заднего фронта пиков.

Идентификация интересующих соединений производится посредством сравнения масс-спектров с известными (библиотечными или записанными при анализе заведомых компонентов) и времен удерживания с определенными в процессе хроматографирования искусственных смесей вещества) (расхождение не должно превышать ±0,15 мин).

Количественное определение проводится методом внутреннего стандарта по площадям пиков на ионных хроматограммах в соответствии со следующей процедурой.

1. Коэффициент чувствительности для каждого анализируемого вещества и свидетеля вычисляют по формуле:

RF =

где Sjjct — площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме( по иону, выбранному для количественного определения); Sx — площадь пика анализируемого вещества на ионной хроматограмме; Свст — концентрация внутреннего стандарта (5 мкг/мл); Сх — концентрация анализируемого вещества (20,5, мкг/л).

Для количественного определения используется внутренний стандрат, время выхода которого наиболее близко ко времени выхода анализируемого вещества или свидетеля. Ионы, используемые для количественного определения, приведены в табл. II.45.

2. Для каждого анализируемого вещества и свидетеля среднее значение коэффициента чувствительности рассчитывают из величин, полученных в ходе калибровки.

3. Концентрации анализируемых веществ в пробе вычисляют по следующей формуле:

Сх = RF Ч

ч свст,

где Sjjct — площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме по иону, выбранному для количественного определения; Sx — площадь пика анализируемого вещества; Свст— концентрация внутреннего стандарта в пробе (5 мкг/мл); Сх — концентрация анализируемого вещества; RF — средняя величина фактора отклика (коэффициента чувствительности).


Яндекс.Метрика