Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №452

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

— ацетон, чистый на нанограммовом уровне;

— метанол, чистый на нанограммовом уровне;

— сульфат натрия безводный, ч.д.а. (высушенный при 440°С в течение 24

ч);

— сорбент для экстракции, С18, 500 мг;

— эталонные вещества;

— нитрил октадекановой кислоты (ВСТ).

• Растворы

— Стандартные растворы для ТИД с концентрациями 500, 250 и 100 ppb.

— Стандарты галогенсодержащих пестицидов с концентрациями 100 и 50

ppb.

— Стандартные растворы ПХБ и ПББ с концентрациями от 50 до

100 ppb.

• Инструменты

— мерный цилиндр на 2 л;

— бутыль из темного стекла емкостью 2 л;

— водоструйный насос;

— воронка Бюхнера;

— стекловолоконный фильтр, № 9;

— вакуумная установка для ТФЭ;

— устройство для высушивания в токе азота;

— пустые колонки для ТФЭ с фритами;

— пипеттор Гамильтон Микролаб 1000.

• Приборы:

— капиллярный газовый хроматограф с ТИД и ЭЗД;

— две капилярные колонки с неполярными стационарными фазами.

Пробоподготовка

— Картриджи для ТФЭ заполняют 500 мг адсорбента С18.

— Непосредственно перед использованием картриджи промыввают 10 мл метанола и 6 мл воды без применения вакуума (не допускать высыхания картриджей перед их использованием).

— Пробы воды (более 1 л) пропускают через стекловолоконный фильтр.

— 1 л фильтрата переносят в коричневую стеклянную бутыль.

— К пробе добавляют 10 мл метанола.

— Пробу пропускают через предварительно промытую СН3ОН и Н2О колонку в течение двух часов в вакууме водоструйного насоса. Не допускается высыхания колонки в процессе обогащения пробы.

— Колонку для ТФЭ сушат в токе азота в течение 10 мин, а затем соединяют со второй колонкой, заполненной 200 мг безводного сульфата натрия.

— Через последовательно соединенные колонки пропускают 3 мл ацетона.

— Элюат выпаривают досуха в слабом токе азота.


Яндекс.Метрика