Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №454

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Условия проведения анализа

Капиллярная хроматография с ТИД и ЭЗД

• Установочные данные

Конфигурация установки Газовый хроматограф Автосамплер Детекторы

НР 5890 НР 7673 ТИД и ЭЗД

Параметры газохроматографического анализа

Испаритель

Температура испарителя

Колонка

Режим программирования температуры термостата колонок

Расход газа-носителя Расход через линию сброса

Режим сброса сброс включен сброс выключен Объем пробы

Параметры ТИД Температура Расход газа

Параметры ЭЗД

Температура

Расход газа на поддув

PTV (Kas II, Gerstel, Mullhelm) От комнатной температуры с градиентом 2°С/ до 50°С; 30 с, затем 10°С/с до 250°С; 60 с. 60 м х 250 мкм х 0,25 мкм DB-5 и Rtx-5

60°С в течение 2 мин, подъем со скоростью 3°С/мин до 230°С, затем со скоростью 10°С/мин до 280°С, изотерма 280°С, 10 мин гелий, 1,4 мл/мин 25,2 мл/мин

1,4 мин 0,50 мин 4 мкл

280°С

водород — 2,3 мл/мин воздух — 69,3 мл/мин

340°С

27,5 мл/мин (азот)

Результаты анализа

После одновременного разделения на двух капиллярных колонках, вещества детектируют с помощью ЭЗД и ТИД. Соответствующие сигналы обоих детекторов обрабатывают одновременно.

Хроматограммы искусственной смеси веществ и экстракта поверхностной воды показаны на рис. II.65 и II.66 (ЭЗД) и на рис. II.67 и II.68 (ТИД).

Идентификация отдельных компонентов на основании времен удерживания зачастую затруднена при работе со сложными водными матрицами. Такая ситуация иллюстрируется рисунком II.66. В этих случаях рекомендуется масс-спектро-метрическое детектирование. Однако, если лаборатория не располагает такими возможностями, в качестве приемлемой альтернативы может рассматриваться


Яндекс.Метрика