Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №459

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Описание методик [1]

Методика 1. Твердофазная экстракция и анализ методом КГХ/МС Материалы

• Химикаты

— этанолы фенолов;

— 2,4,6-трихлорфенол-13С6;

— уксусный ангидрид, 96%;

— карбонат калия, ч.д.а.;

— пентагидрат тиосульфата натрия, ч.д.а.;

— ацетон, ч.д.а.;

— метанол, ч.д.а.;

— вода, чистая для ВЭЖХ.

• Растворы

— пентагидрат тиосульфата натрия в воде (50 г/л);

— исходный раствор эталонных веществ в ацетоне (20 мг в 50 мл для каждого вещества);

— рабочие растворы I и II с концентрацией фенолов 10 и 1 мг/мл, соответственно, готовят разведением исходного раствора в ацетоне;

— раствор внутреннего стандарта (2,4,6-трихлорфенол-13С6) в ацетоне с концентрацией 1 мг/мл.

• Инструменты

— стекловолоконный фильтр;

— картриджи для ТФЭ, содержащие 1 г сорбента С18;

— пипеттор Гамильтон Микролаб 1000;

— сосуды V-образной формы емкостью 3 мл;

— магнитная мешалка;

— вакуумная установка для концентрирования.

• Приборы

— капиллярный газовый хроматограф с автосамплером и масс-селектив-ным детектором;

— капиллярная колонка с неполярной (НР-5) иди полярной (например, OV-1701) стационарной фазой.

• Пробоподготовка

— Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли (5 л), предварительно промытые метанолом и ацетоном.

— Пробы стабилизируют добавлением 10 мл раствора тиосульфата натрия на 5 л воды.

— Пробы можно хранить не более двух суток при температуре 4°С.

— В пробу объемом 5 л вносят 50 мкл раствора внутреннего стандарта.

— Добавляют 30 г K2CO3.


Яндекс.Метрика