jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №469

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

стью потока около 1000 мл/час.

— Картридж высушивают током азота в течение 20 мин.

— Анализируемые вещества десорбируют 4 мл ацетона.

— Элюент испаряют до сухого остатка в слабом токе азота.

— Для ВЭЖХ остаток вновь растворяют в 0,5 мл смеси ацетонитрил/вода 15:85).

— Для КГХ к сухому остатку добавляют 5 мл раствора диазометана и пробу выдерживают в темноте 1 час для завершения реакции.

— Растворитель испаряют до сухого остатка в слабом токе азота.

— Остаток вновь растворяют в 500 мкл этилацетата.

— 1 мкл раствора вводят в колонку газового хроматографа.

— Раствор диазометана в эфире готовят в соответствии со следующей процедурой:

4,3 г диазальда растворяют в 60 мл диэтилового эфира; 100 мл теплой этанольной суспензии КОН (10% КОН) осторожно добавляют при нагревании с обратным холодильником к раствору диазальда; раствор диазометана в эфире перегоняют в приемный сосуд, содержащий 20 мл диэтилового эфира;

после окончания реакции дистиллят разбавляют 100 мл диэтилового эфира.

Для загрязненных проб требуется дополнительная очистка.

— Сухой остаток, полученный по описанной выше процедуре, растворяют

Рис. II.77. Хроматограмма смеси стандартов триазинов, полученная методом ГХ/МС при селективном детектировании ионов (использован раствор с концентрациями 250 нг/л); (а) дезэтилтербутилазин. Идентификация пиков: см. с. 462 и 463.


Яндекс.Метрика