Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №470

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

в 3 мл ацетонитрила.

— Два картриджа, содержащие флоризил и силикагель, соединяют последовательно.

— Тандем картриджей кондиционируют последовательным промыванием тремя порциями по 5 мл ацетонитрила.

— Пробу пропускают через оба картриджа.

— Картриджи промывают 2 мл ацетонитрила.

— Элюат высушивают в слабом токе азота.

— Остаток растворяют в 500 мл этилацетата.

— Стандартные растворы выпаривают досуха и подвергают дериватизации, после чего вновь растворяют в 1 мл этилацетата.

Условия проведения анализа

на капиллярном хроматографе с МСД [1]

• Установочные данные

• Конфигурация установки

— Газовый хроматограф НР 5890

— Автосамплер НР 7673А

— Детектор НР 5971А МСД

• Параметры газохроматографического разделения

— Тип испарителя с программируемой температу-

рой (KAS II, Gerstel)

Температурная программа

испарителя

— Колонка

60°С в течение 1 сек, 10°С/сек до 250°С, 90 сек — изотерма 50 м х 250 мкм х 0,25 мкм 5% пентилметилсиликона (RTx 5)

Соединение колонки с детектором

Режим программирования температуры термостата колонок

прямое

60°С в течение 1 мин, 5°С/мин до 150°С, 20°С/мин до 280°С, изотерма 4,5 мин 0,56 мл/мин, гелий

Расход газа-носителя через

колонку

Объем пробы

1 мкл

• Параметры МСД Режим работы

селективное

детектирование

ионов

Наблюдаемые ионы

Время детектирования одного иона

см. табл. II.37 см. табл II.37


Яндекс.Метрика