Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №475

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

• Растворы:

— ацетатный буфер 0,002 М (рН 6,5) : 28,5 г ацетата натрия растворяют в 100 мл воды и этот раствор разбавляют водой в соотношении 1:1000 (1 мл/л). После подкисления уксусной кислотой до рН 6,5 ацетатный буфер фильтруют через мембранный фильтр с порами 0,2 мкм.

— Стандартный раствор эталонов фенилмочевин в ацетоне (400 мкг/мл): 20 г каждого вещества растворяют в 50 мл ацетона;

— Рабочие стандарты: стандартный раствор разбавляют в смеси буфер/аце-тонитрил (7:3) до концентраций 0,05, 0,10 и 0,25 мкг/мл.

• Вспомогательное оборудование

— мембранный фильтр, размер пор 0,2 мкм;

— стекловолокнистая фильтровальная бумага;

— пустые колонки для ТФЭ с полиэтиленовыми фритами.

• Приборы:

— прибор для градиентной ВЭЖХ;

— детектор на диодной матрице;

— колонка для ВЭЖХ с обращенной фазой.

Подготовка пробы

— Картриджи для ТФЭ готовят заполнением пустых колонок двумя граммами сорбента RP-C18.

— Перед использованием картриджи кондиционируют пропусканием через них 30 мл метанола и 10 мл воды.

— Достаточно большой объем воды (например, 1200 мл) пропускают через стекловолокнистый фильтр.

— К 1 л фильтрата добавляют 10 мл метанола.

— Пробу пропускают через предварительно кондиционированную колонку для ТФЭ со скоростью около 1 л/час.

— Колонку продувают азотом (90 мл/с) до сухого состояния.

— Гербициды элюируют тремя порциями по 2 мл ацетона.

— Элюат испаряют досуха в слабом токе азота.

— Остаток вновь растворяют в 500 мкл смеси буфер/ацетонитрил (4:1 по объему).

Для загрязненных проб требуется дополнительная очистка с использованием флоризила.

— В колонку для ТФЭ засыпают 1 г флоризила и кондиционируют ее аце-тонитрилом.

— Сухой остаток, полученный по предыдущей процедуре, растворяют в 2 мл ацетонитрила.

— Ацетонитриловый экстракт загружают в колонку с флоризилом, элюент собирают.

— Предыдущую процедуру повторяют дважды.

— Картриджи затем промывают 2 мл ацетонитрила.

— Отобранный элюент испаряют досуха в слабом токе азота.


Яндекс.Метрика