Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №479

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

— жидкостный хроматограф с УФ-детектором;

— колонка ODS для ВЭЖХ.

Пробоподготовка

— Картриджи для ТФЭ с фазой С18 кондиционируют последовательным пропусканием 30 мл MeOH и 10 мл H2O.

— Достаточно большой объем пробы воды (> 500 мл) доводят до рН 6—8.

— Стекловолокнистую фильтровальную бумагу промывают метанолом и водой.

— Пробу объемом 500 мл фильтруют через стекловолокнистый фильтр.

— Пробу воды пропускают через картридж ТФЭ со скоростью 20 мл/мин в вакууме водоструйного насоса.

— Картридж промывают 10 мл воды, чистой для ВЭЖХ.

— Колонку ТФЭ продувают азотом до сухого состояния.

— Триазины элюируют 3 мл ацетонитрила.

— Элюат испаряют досуха в слабом токе азота.

— Остаток вновь растворяют в 500 мкл смеси ацетонитрил/вода (2:8) и фильтруют через микропористый фильтр (0,45 мкм).

— В хроматограф вводят 20 мкл полученного фильтрата.

Для загрязненных проб воды требуется дополнительная очистка, которая может быть осуществлена следующим образом:

— Сухой остаток, полученный по предыдущей процедуре, растворяют в 500 мкл дихлорметана.

— Картриджи с силикагелем кондиционируют пропусканием 10 мл этила-цетата и 10 мл дихлорметана.

— Дихлорметановый раствор пробы пропускают через картридж.

— Менее полярные вещества элюируют вначале 4 мл смеси дихлорметан/ этилацетат (95:5).

— Триазины элюируют 4 мл этилацетата.

— Отобранный элюэнт испаряют до сухого остатка в слабом токе азота.

— Сухой остаток растворяют в 500 мкл смеси ацетонитрил/вода (2:8) и фильтруют через фильтр с размерами пор 0,45 мкм.

— В хроматограф вводят 20 мкл фильтрата.

Условия проведения анализа

ВЭЖХ с детектором на диодной матрице [1]

• Установочные данные

• Конфигурация установки

— Жидкостный хроматограф НР 1090М

— Детектор ДМД

• Параметры ВЭЖХ

— Колонка 250 х 2,1 мм, 3 мкм, Гиперсил ODS

Подробное описание см. в главе III.


Яндекс.Метрика