Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №486

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. II.90. Определение фенолов в воде после их извлечения методом ТФМЭ [11]: IS — 2-фторфенол (внутренний стандарт); 2. фенол; 3. 2-метилфенол; 4. 3-метилфенол; 5. 4-метилфенол; 6. 2-нитрофенол; 7. 2,4-диметилфенол; 8. 2,4-дихлорфенол; 9. 2,6-дихлорфенол; 10. 4-хлор-3-метилфенол; 11. 2,4,5-трихлорфенол; 12. 2,4,6-трихлорфенол; 13. 2,4-динитрофенол; 14. 4-нитрофенол; 15. 2,3,4,6-тетрахлорфенол; 16. 2-метил-4,6-динитрофенол; IS — 2,4,6-трибромфенол (вн. ст.); 17. пентахлорфенол; 18. диносеб.

выше) тоньше, менее жесткие и легко сминаются (деформируются). Тефлоновые диски быстрее закупориваются твердыми частицами, находящимися в воде.

На рис. II.80 изображено устройство для экстракции водных проб с ENVI-диском (диаметр 47 мм). Анализируемая вода заливается в воронку 1 объемом 1 л и под действием вакуума 6 пропускается через тефлоновый фильтр 3 и мембранный диск 2 в колбу 4 по сливной трубке 5. При этом экстракция происходит гораздо быстрее, чем в картридже с сорбентом для ТФЭ (см. раздел 2.3.1).

ENVI-диски со стекловолокнистой матрицей, содержащие в качестве неподвижной фазы силикагель, модифицированный октильными или октадецильны-ми группами, специально предназначены для стандартных методик ЕРА (США): 525,1 — среднелетучие органические соединения, 506 — фталаты и 550.1 — ПАУ (см. рис. II.81 — II.83).

Техника пробоподготовки с использованием мембранных дисков хорошо видна на примере определения в воде 16 приоритетных ПАУ (метод ЕРА-550. 1). Пробу анализируемой воды (1 л) подкисляют 6 н HCl до рН=2, добавляют 5 мл метанола и пропускают смесь через диск ENVI-18 (диаметр 47 мм) с помощью устройства, изображенного на рис. II.80. Диск предварительно кондиционируют (см. раздел 2.3.1) 5 мл метиленхлорида (пропускают полностью через диск), 5 мл метанола (чтобы не допустить высушивания диска) и 5 мл воды.

Пробу воды пропускают под вакуумным отсосом так, чтобы скорость потока составила 100 мл/мин. Промывают контейнер (воронку, рис. II.80) с пробой 5 мл ацетонитрила, экстрагируют диск экстракционным раствором, снова промывают воронку метиленхлоридом (2 х 5 мл) и снова экстрагируют диск раствором. Алик-вотную часть полученного экстракта (10 мкл) анализируют методом ВЭЖХ/УФД (254 нм) на колонке (25 см х 4,6 мм, частицы 5 мкм) с Vydac 201 TP54 при использовании в качестве подвижной фазы (градиентное элюирование) смеси воды (А) и ацетонитрила (В), пропускаемой со скоростью 2 мл/мин. Полученная в этих условиях хроматограмма представлена на рис. II.81.

Аналогичное определение можно выполнить и методом ГХ/МС после жидкостной экстракции (подробно см. раздел 2.2.1.2) или с помощью ВЭЖХ/ФЛД после жидкостной экстракции или ТФЭ (раздел 2.2.1.2). Для определения ПАУ

filesmonster.club Яндекс.Метрика
Blowjob