jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №489

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

спрессованы в пластины, похожие на обычный войлок. Материалы многократно отмывали органическими растворителями, высушивали и нарезали небольшими дисками, которые пропитывали очищенным вазелином. Диски устанавливали в патроны для фильтрации воды (или в аспирационные устройства для отбора проб воздуха). Применение таких дисков в рутинных анализах оказалось очень эффективным [196].

Применяя пробоподготовку на основе мембранных дисков, можно анализировать очень сложные по составу водные матрицы, а окончание определения методом ГХ/МС позволяет надежно идентифицировать компоненты загрязненных вод. Для выделения из питьевой воды (1 л) компонентов сложной смеси ПАУ, пестицидов и фталатов [11] ее подкисляли 6 н HCl до рН<2, добавляли 5 мл метанола и пропускали анализируемую воду через диск ENVI-18 (диаметр 47 мм) под вакуумом со скоростью 100 мл/ мин. Диск предварительно кондиционировали раствором, содержащим 5 мл метиленхлорида, 5 мл метанола и 5 мл воды. Промывали контейнер для пробы (см. рис. II.80) ацетонитрилом (2 х 5 мл) и элюировали целевые компоненты с диска экстракционным раствором. Полученный экстракт (1 мкл) анализировали методом ГХ/МС на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм) с диметилдифенилсиликоном при программировании температуры в интервале 40—160°С и далее — до 300°С со скоростью 6°С/мин. Газ-носитель Не (33 см/с). Для МСД диапазон m/z—45—450. Полученная хроматограмма приведена на рис.

II.82.

Аналогичная пробоподготовка с применением мембранных дисков на основе модифицированного силикагеля С18 используется в методе 506 ЕРА, США для выделения, концентрирования и определения в питьевой воде сложных эфиров фталевой и адипиновой кислот [11]. Конечное определение осуществляли методом ГХ/МС после разделения фталатов и адипатов (хроматограмма на рис. II.83)

Рис. II.94. Определение среднелетучих органических соединений после их извлечения из воды методом ПФА/ТФМЭ [11]. Пояснения в тексте.


Яндекс.Метрика