jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №494

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. II.98. Термодесорбционное устройство фирмы «Супелко», США [11]. А — схема устройства; Б — общий вид: 1 — сосуд с пробой; 2 — отверстие для ввода пробы; 3 — воздушная баня для нагрева (30—200°С); 4 — выдувающий газ; 5 — сухой газ; 6 — обогреваемый кожух; 7 — термодесорбционная

Часто эту стадию пробоподготовки используют в газовой хроматографии или ВЭЖХ, ААС или спектрофотометрии. При этом иногда совмещают несколько стадий — дериватизацию целевых компонентов в растворе, ТФЭ-извлечение продуктов реакции, СФЭ целевых компонентов и их определение, например, методами ГХ или ВЭЖХ. Такая процедура, например, характерна для определения фенолов [104], алкильных соединений олова [105], тяжелых металлов, РЗЭ, актинидов и МОС [106], а также боевых отравляющих веществ и нитроароматиче-ских соединений (взрывчатки) в природных водах, источником которых являются старые боеприпасы [107, 108].

Для выделения ООС (бутил-, фенил— и циклогексилолово) к 150 мл воды добавляют 8 н уксусную кислоту и 0,1 М раствор NaOH и доводят рН до 5 (0,8 мл 1%-ного раствора тетраэтилбората натрия) и образующиеся продукты этилирова-ния ООС экстрагируют 20 мл гексана при встряхивании смеси в течение 6 мин. Экстракт пропускают через диск Empore С18 (расход 20 мл/мин), продувают диск 3 мин воздухом, переносят его в ячейку для СФЭ (см. главу III), содержащую 7 г безводного сульфата натрия, и проводят экстракцию с использованием СО2. Экстракт анилизируют методом ГХ/ПФД на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм, пленка 0,25 мкм) с DB-17 при программировании температуры в интервале 40—300°С со скоростью 15°С/мин. Газ-носитель гелий (30 см/с) [105].

Следовые концентрации тяжелых металлов выделяют из воды [106] методом СФЭ с СО2 с добавлением бис(трифторэтил)дитиокарбамината в качестве комп-лексообразователя, а для экстракции РЗЭ и актинидов к СО2 добавляют П-дике-тонаты (ацетилацетон, ТФАА, теноил ТФА, ГФАА и др. ацетилацетонаты). Для


Яндекс.Метрика