jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №495

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

извлечения из воды МОС также применяют СО2 с добавлением комплексообра-зователя с последующим анализом экстракта методом сверхкритической флюидной хроматографии (СФХ) [109].

Для извлечения из картриджей и мембранных дисков сконцентрированных там примесей (после их высушивания) можно воспользоваться и термодесорбцией. Однако на практике этот прием используют редко, так как технически это достаточно трудно и в ряде случаев может привести к артефактам (подробнее — см. главы I и III) [4].

2.4. Твердофазная микроэкстракция

Другим перспективным вариантом извлечения загрязнений из воды является твердофазная микроэкстракция. Традиционная экстракция ЛОС из матрицы (см. выше) заключается в выдувании и улавливании примесей или газовой экстракции, используемой для концентрирования ЛОС, а также жидкостно-жидко-стной экстракции, ТФЭ или СФЭ — для малолетучих и нелетучих органических соединений. Эти методы обладают разными недостатками, включая высокую стоимость и длительность.

Новая техника пробоотбора исключает большинство из недостатков, присущих традиционным способам извлечения из воды следовых количеств загрязняющих веществ. В 1994 г. была разработана новая техника пробоотбора — твердофазная микрофазная микроэкстракция (ТФМЭ). Этот метод не требует растворителей и сложной аппаратуры и может быть использован для концентрирования летучих и нелетучих компонентов из жидких или газообразных проб [11].

Устройство для ТФМЭ можно использовать в варианте газовой хроматографии или хромато-масс-спектрометрии. Оно представляет собой стеклянный шприц, к плунжеру (поршню) которого из нержавеющей стали прикрепляется тонкий стержень из плавленного кварца (диаметром около 0,5 мм), покрытая тонкой пленкой полимерной жидкости (полиакрилат или полидиметилсилок-сан) — рис. II.84. Стержень в исходном состоянии располагается внутри толстой (диаметром около 0,7 мм) иглы шприца.

При отборе пробы, находящейся в закрытом сосуде (колбе), иглой шприца (рис. II.85) с втянутым в нее стержнем прокалывается пробка (прокладка) колбы (позиция 1 на рис. II.85), и при нажатии плунжера стержень выходит из иглы и погружается в анализируемую жидкость (позиция 2). В случае ПФА стержень располагается над поверхностью жидкости. В этой позиции стержень оставляется в жидкости на 2—15 мин, в течение которых аналит сорбируется на стержне при легком встряхивании колбы.

Затем плунжером стержень втягивается в иглу, и шприц вынимается из колбы (позиция 3). Игла шприца прокалывает прокладку испарителя хроматографа

* Для улавливания примесей токсичных веществ из воздуха (см. также главу I) фирма выпускает термодесорбционное устройство УО-89 (устройство обогатительное). Оно позволяет концентрировать из воздуха ЛОС в сорбционные трубки, из которых контролируемые компоненты при нагревании (250—300°С) вытесняются в хроматограф.

** Сорбционные и десорбционные характеристики Карбопаков и Карбоксенов подробно обсуждаются в главе I.

filesmonster.club Яндекс.Метрика